Ди-( -анилинофенокси)окситиофосфат в качестве термостабилизатора сополимера этилена с винилацетатом

ОП И(:АНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоаетскнкСоцналнстнчесннкРесhубпнм ц 2445(5)М, Хд. С 079/22 С 08 Г 36/00 ЙсуАйрстеенЫ кеинпт СССР йф Аенем нзебретенн н етнрыа(7) Заявитель Институт физико-органической хцмцц АН Белорусской ССР(54) ДИ(г АНИЛИНОФЕНОКСИ) ОКСИТИОфОСфАТВ КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТАБ 1 Л 113 1 ОРА СОПОЛИМЕРА ЭТИЛЕНА С ВИ.1 ИЛА 11 ЕТАТО."11 0 7 ОН который может быть исп честве термостабилизато этилена с винилацетатом ьзован сопол кд 10ера ра сополимера этилен трибензиламидтиофостермостабилизат с винилацетатом фата 111,Недостатком винилацетатом с этилена с нием извест сополимера использов изатора явля я срав- условиях ого мост ермоокислитель Целью изобре ие стойкости кее рукции.является повышеислительной эксплуатациония е моок струкции и улучшени Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, д именно к новому ди(П -анипинофенокси)- -окситиофосфату формулы звестно использование в качестве нительно низкая стабильность иых хдрдкгерцстцк сополцмерд этилена с вцг 1 пдцетдтом прц воздействии нд него высокх температур ц кислорода воз - духа.Поставле.ная цель достигается описывде.1 ым соединением указанной формулы, которое используют в качестве термостдбцлцздторд сополцмера этилена с вцнцлдцстдтом.Соединение указанной формулы получдют при конденсации о -оксцдцфенил-дминд с тцофосфорилхлоридом. Реакцию проводят в избытке 1 -оксидифенил - амина, что необходимо для связывания выделяющегося хлористого водорода при нагревании до 180-190 С.оГ 1 р и м е р 1. Получение ди(г 1-анцлцнофенокси) оксцтиофосфдта.В реакционную колбу помещают 55,5 г (0,3 г-моля) и -оксидифениламина,онагревают до 80-90 С и при интенсивном перемешцвднцц добавляют 17 г (О, 1 г-моля) тиофосфорцлхлорцда в течение 15-20 минут. После добавления721445 Зависимость индукционного периода термоокисления от концентрации стабилизатора оСтабилизатор наукционный период, ч онцентрация,вес.% 1,5 12 9,5 33,6 . 14 39,5 Т в б.л и ц а 2 Термохимическое старение сополимера этиленас винилацетатом (концентрация стабилизатора 0,5%,температура 130 С, время 18 ч) ние Ствбилизат ения Трибензилами дтиофосфвт 093 1040 95 9 Ди(о -анилинофенокси)окситиофосфат 1 6 040,99 10 8 3всего количества тиофосфорилхлорида реакционную массу нагревают в течение 1,5 - 2 ч, а затем при температуре 180-190 С в течение 15-18 ч. По оконфчании нагревания реакционную массу охлаждают, измельчают и промывают кипящей водой до полного удаления ионао хлора и сушат при температуре 50-60 С до постоянного веса в вакуумном сушильном шкафу. ДЙ( Ь - анилинофенокси) окси тиофосфат - вещество черно-коричневого цвета. Выход 88-90%. Т.пл. 52-54 С. Найдено, %: С 64,42; Н 4,71; 87,02;Р 6,78 15Вычислено, %; С .64,28, Н 4,68,6 7,14, Р 6,91,Молекулярный вес - (эбулиоскопияв хлороформе):Найдено 462 20Вычислено 448Инфракрасный спектр: Р = Ь - 690 см,3200 см широкая, Аг-МН -3380 см . ТрнбензиламцптиофосфатДй(о -анилинофенокси)оксити о -фосфат 4Оценку эффективности аи(о -анилинофенокси)окситиофосфата как термостаби лизаторв сополимера этилена с винилацетатом проводят определением индукционного периода термоокисления и по изменению грочностных характеристик при термомеханическом старении. Индукционный период определяют на термоокислительной установке в статическихо условиях при температуре 180 С и давлении кислорода 760 мм рт.ст.Термохимическое старение проводято вальцеванием при температуре 130 С в течение 18 ч, По окончании вальцевания из сополимера этилена с винилацетвтом отпрессовывают пластины толшиной 0,2-0,3 мм, из которых вырубают лопатки и определяют прочностные характеристики нв взрывной машине РМИ. Коэффициенты старения рассчитывают по пределу прочности при разрыве и относительному удлинению. Данные результатов испытаний представ- лены в табл. 1, 2 и 3.Таблица 1721445 ТаблицаЭ Термостарение сополимера этилена с винилацетатомСтабилизат Изме 0 Трибензил- мидтиофосат 1 Ди( и -аниинофенокси)- кситиофосат 190 приведенных даннь нокси)-анилимостаби зат ак тер на св инилацетатом пойериода и похарактеристик ного остн тарении на 10 м известный ском ктивен,тор-триб зиламидти н и обрет окси) окси 1. Авторке Мо 24992 2.06.77. л а и Фор Ои( й ат формкое свидетельство по эаяв 82, кл. С 08 6 23/08,офос аналиы Составитель М, Красновская актор Л. Е 7/21ЦНИИпо д113035,ака цл Как видно из табл. 1,2 и 3, -окситиофосфат сополимера этил величине индукц изменению проч при термомехан 15% более эффе термостабилиза 183 178 174 170 162 1280 1260 1250 1230 1210 1160 9 189 188 188 185 1300 1300 1290 1290 1280 12(О-Од)качестве термостабилизатора сополиера с винилацетатом. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе Зпьянова Техред С. Мигай Корректор М. Демч Тираж 495 ПодписноеПИ Государственного комитета СССРелам изобретений и открытийМосква, Ж, Раущская наб., д. 4/51 ПП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4