Способ получения бутилакрилата

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ао 706397 Сокэз Советских Социалистических Реслубликавтовскомь свидитияьствю 61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 06.0 П 5(21) 2093185/23-04с присоединением заявки Йо23) Приоритет -51)М. К 07 С 69/54 07 С 67/02 Государствсииый комитет СССР по делам иэобретеиий и открытий(71) Заявите 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАКРИ 1Изобретение относится к области получения алкиловых эфиров ненасы щенных.кислот, а именно бутилакрилата, который используется в качестве мономера для получения полимерных материалов.Известен способ получения бутилакрилата переэтерификацией этилакрилата бутанолом в присутствии тетрабутоксититана в качестве катализатора и ингибитора полимеризации, например гидрохинона, при 85-120 С с использованием глубокой осушки исходных этилакрилата и бутанола 1). Необходимость глубокой осушки исходных компонентов вызвана неустойчивостью ., тетрабутоксититана в присутствии даже малых количеств воды. Осушку проводят путем отгонки воды в виде азеотропной смеси с этилакрилатом при температурЕ кипения.Недостатком известного способа является образование на стадии осушки исходной смеси высококонцентрированного по содержанию низшего акрилата азотропа с водой, обладающего по" вышенной склонностью к полимеризации Предотвращение полимеризации низшего акрилата за счет введения гидрохино(72) АВтОрЫ Е.И.Пеньков, ИЗОбрЕтЕНИя М Л. Коршунов на малоэфФективно и не исключаетзабивки оборудования.пблимером.Кроме того, гидрохинон в условияхпроцесса реагирует с используемымкатализатором переэтерефнкации - тетрабутоксититаном с образованием нерастворимых соединений, обладающихменьшей каталитической активностьюи снижающих его ингибирующую спосОбность, что приводит к увеличениюпродолжительности переэтерификации исоответственно, к увеличению содержания полимера в реакционной массе,Целью предлагаемого изобретения15 является снижение образования побочных полимерных продуктов в процессепереэтерификации метилакрилата бутанолом,Поставленная цель достигается тем,20 что осушку исходных метилакридата и,бутанола проводят с использованиемобразующейся при переэтерификации паровой смеси метайола с метилакрилатомДля увеличения эффективности предот-вращения образования полимера в качестве ингибитора полимернзациииспользуют фентиазин, инертный поотношению к катализатору,Технология способа состоит в слеЗО дн нтами. С верха колонны 2 отбираютметанол в смеси с метилакрилатом иводой при 63-65 С.Реакционная смесь из реактора 3по линии 5 перетекает в реактор 6,где при температуре 100-120 С заканчивается процесс переэтерификации.Паровая смесь метанола с метилакрилатом, образующаяся в реакторе 6,менее насыщенная метанолом, чем вреакторе 3, также поступает в колонну 2 по линии 7, смешиваясь с общимпотоком. Бутилакрилат-сырец, содержащий 15-20 метилакрилата, 77-83бутилакрилата, 1,5-2 бутанола, изреактора 6 по линии 8 непрерывновыводят на стадию ректификации соскоростью 365 кг/ч для выделения чистого бутилакрилата. Выход бутилакрилата на прореагировавший бутанол -95-97.Использование паровой смеси метанол-метилакрилат, образующейся припереэтерификации, для осушки исходных компонентов метилакрилата и бутанола, позволяет проводить процесспри более низких температурах (6365 С), а вместе с этим уменьшить образование побочных полимерных продуктов, что способствует увеличениюпродолжительности работы оборудования без остановок на его чисткуот полимера, создает возможностьосуществления непрерывного процессаполучения бутилакрилата.Совмещение процесса осушки и рек.тификации, при непрерывном оформле,нии процесса переэтерификации, сокращает количество единиц оборудования, уменьшает трудозатраты на обслу)живание оборудования, снижает энергозатраты,40 РФормула изобретения 1, Способ получения бутилакрилата переэтерификацией алкилакрилата бутанолом в присутствии тетрабутоксититана в качестве катализатора и ингибитора полимеризации при температуре 85-120 С с использованием осушки исходных алкилакрилата и бутанола ректификацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения образования побочных полимерных продуктов, в качестве алкилакрилата используют метилакрилат и осушку исходных метилакрилата и бутанола проводят образующейся при переэтерификации паровой смеси метанола и метилакрилата,2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й ся тем, что в качестве ингибитора полимерйзации используют фецотиазин.Источники информации;йринятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобритании Р 960005, кл. С 2 С, опублик . 1964 (прототип) . Исходные компонентЫ - метилакрилат и бутанол, взятые в соотношении 1,8- 2,5:1, смешиваются в средней части ректификационной колонны с потоком паровой смеси метилакрилат - метанол,поступающим в нижнюю часть ректификационной колонны из реактора, в котором проводят реакцию переэтерификации при кипячении реакцйонной массы, и обогащаются парами метанола.Стекая вместе с Флегмой, исходные компоненты в исчерпывающей части колонны освобождаются от воды и поступают в реактор, в который дозируют тетрабутоксититан. В укрепляющей части колонны происходит обогащение паров водой, приносимой с исходными реагентамй, и метанолом, поступающим в колонну из- реактора в виде паровой смеси с метилакрилатом, образующейся в результате переэтерификации. Из реакции непрерывно выводят бутил акрилат-сырец, который направляют на ректификацию для выделения чистого бутилакрилата.Реакцию переэтерификации предпочтительно осуществлять в нескольких 25 реакторах, соединенных в каскад таким образом что паровая смесь метил-Факрилат - метанол из каждого реактора поступает в общую ректификационную колонну, а флегма из колонны 30 поступает только в первый реактор. Реакционная масса перетекает последовательно "из первого реактора в последующие, а из последнего реактора каскада отбирают бутилакрилат-сырец. З 5Каскад реакторов позволяет достичь ,большей полноты реакции,что облег.чает. выделение из продуктов реакции целевого бутилакрилата более высокой концентрации.П р и м е р. Процесс осуществляют ,по схемеприведенной на чертеже.Исходные компоненты - 418 кг/ч метилакрилата и 170 кг/ч бутанола с.содержанием влаги 0,3-0,5 дозировочными насосами по линии 1 подают на распределительную тарелку втброй царги колонны 2, состоящей из трех царг. Колонна. орошается.5-6-ным раствором фенотиазина со скоростью 30-40 л/чПодаваемые компоненты" 50 смешиваются с паровьй потоком, содер".жа 1 цйм-метилакрилат и метайол, поступающим иэ реактора 3 и с флегмой, стекающей по насадке, освобождаются от воды и поступают в реактор 3 син теза, куда непрерывно подают тетрабутокСититан в количестве 5-9 кг/ч. В реакторе при температуре 85-95 ОС протекает переэтерификация метилакрилата бутанолом с образованием 60бутилакрилата и метанола. Паровая смесь метанола с метилакрилатом по. - ступает из реактора 3 по линии 4 в колонну 2; где обогащается парами воды поступившей с исходными компо70639 Составитель А,Нестеренедактор Л,Герасимова Техред З,фанта ктор И.Ст Подписное ППП фПатент, г. ужгород,. ул. Проектная аказ 8157/20 Ти ЦНИИПИ Государстве по делам изобре 113035, Москва, Жаж 513 ного к ений и Раушс митета СССР ткрытий я наб., д. 4/