Способ получения 4, 4-диаминодициклогексилметана

Союз Советских Социалистических Республик)М. Кл. С 87/3 рствениый комиСССРелам изобретеиии открыти 6(2 ритет- ликован К 547,2337(088,8) Дата опубл Н.Д. Зубарева, А,А.Веденяпин, Е. И, Клабунов ский,Э.М,Сульман, О.С.Попов, А.А,Саханов, Н.Б,ГоринаВ.П,Полякова и Е.М,Савицкий 2) Авторы изобретвни ут органической химии им. Н.Д,Зелинского 1) Заявитель н 54) ПОЛУЧЕН на путем нилметан тическог 25 С и м в приОа,модиф нымиобакие устемпера уетср зоб Цель и цесса. Достигает бом, по кото О метан гидрир затора - ске 140 С и давл П римесплавлением 4,5 тения и 9,5 г а лектровакуумно мом поду с нер ым электродом аза при давлентемпературе 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4-диаминодициклогексилметана, который находит примененйе в качестве ингибиторов, отвердителей эпоксидных смол, полупродуктов красителей, гербицидов, фармацевтических пРепаратовИзвестен способ получения 4,4-диминодифенилгексилметана путем гидри рования 4,4-диаминодифенилметана в метаноле при 120-125 С и давлении водорода 130-150 атм в присутствии ВцО.Недостатками -этого способа являются использование токсичного растворителя - метанола и необходимость стадии гидролиза рутената при получении НцОа. Известен также способ получений 4,4-диаминодициклогексилметана путем гидрирования 4,4-диаминодифенилметана при 180-220 С, давлении водорода 210 атм в присутствии двуокиси рутения.Такой способ имеет жесткий режим гидрирования: довольно высокие температура и давление водорода .Ближайшим аналогом описываемого способа является способ получения в .ДИАМИНОДИЦИКЛОГЕКСИЛМЕТАНА.4, 4-диаминодициклогекс гидрирования 4,4-диами Гидрирование исходного амина осуществляют при давлении водорода 140- сутствии катализатора дированного различными добавками. Недостаткам являются также, довольн ловия гидрирования: вы тура и давление водороКроме того, такой с введения щелочных доба ложняет технологическ цесса,илметанодифеарома150-2350 атНц/А 1 ащелочи спосо жестсокиеда.пособвок, чую схем етения - упрощение про- я это описываемым спосо ому 4,4-диаминодифенилуют в присутствии катали етного рутения при 60- нии 40"130 атм.р 1. Катализатор готовяг металлического рулюминия в дуговой й печи на водоохлажда асходуемым вольфрамов атмосфере инертного ии 150-200 мм рт.ст.1500 С. По окончании3706398 20 8,98,6 2598,599,099,098,0 30 0 10 6,0 0,0 10 10 оставитель. Л.И ехред З,Фант Корректор И.Ст сло Редак а ПодписиР аж 513енного комитета Стеннй и открытий,Раушская наб.,57/2 Зак ЦНИИПИ Го по дела13035, Моск арст эобр ал ППП фПатентф,Ужгород, ул. П ектная оплавления сплав охлаждают и выщелачивают 20-ным раствором БаОН, затем катализатор промывают водой.П р и м е р 2. В автоклав загружают 5 г 4,4-днаминодифенилметана/45 г изопропанола, катализаторполученный выщелачиванием 0,63 г ВцА 1, сплава, содержащего 0,19 г130 вес.) Нц. Гидрирование проводятпри 140 С и давлении водорода,120 атм.Время опыта 30 мин. Выход 44-диами-.нодициклогексилметана 98,7 от теоретического.П р и м е р 3. ПроцЕсс проводятпри различных температурах и давленйях" водброда -в присутствйи указанногокЙтализатора.Реэультаты приведены В таблице.;140 40 0,5 140 100 0,5 140 130 0,5 110 1 0 3,0 П р и м е р 4, Проводят гидрирование 4,4-диаминодифенилметана при 140 С и 120 атм 20 раэ на одной и той же порции катализатора. Длительность каждого опыта 30 мин. Вы- ход продукта пдсле двадцатикратного использования катализатора не уменьшается и составляет 98.,7.Как видно из приведенных примеров рписываемый способ обладает следующими преимуществами: смягчейие условий процесса - снижение давления водоро да и температуры на 80-100 С; отсутствие необходимости введения щелочных добавок в реакционную среду с сохранением высокого выхода продукта используемыи в процессе катализатор обладает стабильностью, что позволит в дальнейшем перейти к непрерывному процессу. Формула изобретенияСпособ получения 4,4-диаминодицикло гексилметана гидрированием 4,41 диаминодифенилметана при повышенных темпе ратуре и давлении в присутствии ката лизатора наоснове рутения, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний право. дят при 60-140"С и давлении 40-130 атм а.в качестве катализатора используют скелетный рутений.