Способ получения гранулированной формы кристаллического хлорхолинхлорида

ЛОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕН И Я 11682506 Союз Советских Социалистических Республик) М.Кл.а С 07 С 87/30 явкис присоедтгнен Государственный комите СССР(45) Дата опубликования описания 30.10.79 72) АвторыизобретенияА Андреева, А. Д, Марков,В. В. Южаков, Ю. И. Савченклиновский В. Д. Толсто(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОИ ФОРМЫСТАЛЛ ИЧ ЕСКОГО ХЛОРХОЛ И НХЛОРИД Из чения талли гося гания пособу полушегося криса, являюшепротив поле 5 включаетсяорхолинхлорида наличии в нем франции, чтоего вьпуске ичительную токспособа лучаемого хл ю, а также в весу пыляще ательно при учитывая зна укта. Недостато склонности по к слеживан 1 более 305 о по крайне нежел экспл атации, сичность прод В патентной и технической литературе описаны различные способы получения кристаллического порошкообразного хлорхолинхлорида, например, взаимодействием дихлорэтана с триметпламином в присутствии воды с последующим выпариванием водных растворов хлорхолинхлорида 11.Известен также способ получения сыпучего пылящего хлорхолинхлорида, что приводит к значительным потерям его в обращении у потребителя.Наиболее близким к изобретению по 20 тежничвской сущности является способ получения кристаллического хлорхолинхлорида взаимодействием дихлорэтана с триметиламином в безводной среде при повышенной температуре под давлением. Из предварительно охлажденной реакционной массы выделяют хлорхолинхлорид, после высушивания он содержит 98,8% сухого продукта в виде белого порошкообразного вещества 12.30 Таблица 1 Содержание фракции,96ракциявся Менее 6 23,9 4,5 60 - 80 80 - 100 100- 160 160 в 2 250 в 4400 в 6 630 в 10 1000-1250 1250 в 16 1600 - 2000 2000 - 2500 8,6 11,1 17,2 16,4 2,8 0,3 ооретение относится к с непылящего неслеживаю ческого хлорхолинхлорпд ффективным средством зерновых культур. Гранулометрическии состав сухого кри сталличвокого хлорхолинхлорида, получен ный взаимодействием днхлорэтана с трнметиламином, представлен в табл. 1.Количество опасной пылящей фракции(практически до 100 мкм) составляет более30% от веса продукта,При работе таким, продуктом необходимы специальные меры предосторожности,которые не всегда, особенно в сельском хозяйстве, могут быть соблюдены.Цель изобретения - повышение качества целевого продукта, т. е. получение нсслеживающегося кристаллического хлорхолинхлорида и исключение опасной пы.яшей фракции, оказывающей токсическоедействие на человека при выпуске и эксплуатации порошкообразного кристаллического хлорхолинхлорида, а также снижение 15потерь при его использовании,Поставленная цель достигается описываемым способом получения кристаллического гранулированного хлорхолинхлорида,который заключается во взаимодействии 20дихлорэтана с триметиламином и в последующей обработке сухого либо содержащего дихлорэтан кристаллического хлорхолинхлорида трансформаторным или веретенным маслом в количестве 3 - 5% по отношению к весу сухого хлорхолинхлорида.Предпочтительно хлорхолинхлорид, содержащий 1 - 20% дихлорэтана, обрабатывать маслом и сушить при температуре90 - 100 С до постоянного веса, 30П р и м е р 1. В обогреваевый автоклавзагружают 1350 лил (17,1 доль) дихлорэтана, 150 цл (1,71,цоль) жидкого триметиламина, Реакционную смесь выдерживаютпри перемешивании прп 110 С в течение З 550 - 60 лин, охлаждают, отфильтровываютсуспензию хлорхолинхлорида в дихлорэтане. Полученный кристаллический продуктвысушивают в сушильном шкафу до постоянного веса. 4 ОПолучают 264 - 266 г (выход 98 - 98,7%по триметиламину) сухого кристалличе"кого хлорхолинхлорида (определяется методом титрования хлор-,иона); т. пл. 237 -239 С (с разложением). 45 В фарфоровую чашку, помещают 200 г сухото кристаллического хлорхолинхлорида, обрабатывают из пульверизатора 6 г (3% к весу сухого продукта) трансформа торного масла, маслосодержащий продукт загружают в лабораторный барабанный смеситель и перемешивают в течение 20- - 30 мин.55При ситовом анализе маслосодержащий продукт через сито 0,10 не проходит, т. е.опасная пылящая фракция до 100 мкл в продукте отсутствует,П р и м е р 2. Опыт, описанный в приме ре 1, повторяют, используя 8 г (4 вес. %) трансформаторного масла. При ситовом анализе установлено, что опасная пылящая фракция до 100 лил в продукте отсутствует.65 П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 сухой кристаллический хлорхолинхлорид обрабатывают 10 г (5% к весу сухого продукта) трансформаторното масла. При ситовом анализе маслосодержащий продукт через сито 0,10 не проходит, т. е. опасная пылящая фракция до 100 мкм в продукте отсутствует,П р и м е р 4. В обогреваемый автоклав загружают 1350 лл (17,1 ноль) дихлорэтана, 150 .цл (1,71 доль) жидкого триметиламина. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании пры 110 С в течение 50 - 60 лин, охлаждают, отфильтровывают суспензию хлорхолннхлорида в дихлорэта,не.В фарфоровую чашку помещают 250 г содержащего до 20% дихлорэтана кристаллического хлорхолинхлорида, полученногс при фильтрации суспензии хлорхолинхлорида в дихлорэтане, обрабатывают 8 г (4% к весу продукта трансформаторного масла в пересчете на сукой), маслосодержащий продукт загружают в лабораторный барабанный смеситель, перемешивают в течение 15 - 20 мин, сушат в сушильном шкафу при температуре 90 - 100 С до постоянного веса.При ситовом анализе маслосодержащий продукт через сито 0,10 не проходит, т. е, опасная пылящая фракция до 100 цк.ц в продукте отсутствует.Аналогичные данные получают при обработке кристаллического хлорхолпнхлорпда маслом ИС(бывшее веретенное масло Ло 3) - во все без исключения опытах опасная пылящая фракция до 100,цкц в продукте отсутствует.П р и м е р 5. Контроль на сохранение сыпучести.В,специальную стальную форму помещают 50 г обработанного минеральным маслом кристаллического хлорхолинхлорнда, форму помещэнот в герметичный полиэтиленовый мешочек, выдерживают образец под нагрузкой 0,5 кг/слР в течение 2 месяцев, определяют слеживаемость продукта.Во всех без исключения опытах кристаллический хлорхолинхлорид, обработанный трансформаторным или веретенным маслом, не слеживался, сохранял высокую сын честь.Обычный сухой, кристаллический хлорхолинхлорид в тех же условиях слеживался довольно сильно - раздавливающее усилие для слежавшегося продукта достигает 15 кг/с,ц-.Гранулометрический состав известного сухого кристаллического хлорхолинхлорида,и хлорхо,тинхлорида, обработанного минеральным маслом, представлен в табл. 2.Таблица 2 Содержание фракции, %Кристаллический хлорхолинхлорид, обработанный минеральным маслом известный попо шкообразиый кристаллический хлорхолинхлорид 2 Фракция,.к.Из приведенных в табл. 2 данных видно, что при обработке минеральным маслом обычного кристаллического хлорхолинхлорида, содержащего более 30 вес. % опасной пылящей фракции 1 - 100 л 1 кл(, получают не содержащий указанной фракции непылящий продукт, что делает его безопасным в обращении,и сводит к минимуму потери при производстве и использовании. продукта, полученный( в процессе сухой плп содержащий дихлорэтан хлорхолпнхлорид обрабатывают трансформаторным или веретенным маслом в количестве 3 - 5 в(о от веса сухого хлорхолпнхлорида,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что хло(рхолинхлорид. содержащий 1 - 20% дихлорэтана, обрабатывают маслом и сушат прп температуре 90 - 100 С до постоянного веса. 1 О Формула изобретения Источники информации, прпнятыс вовнимание при экспертизе: 1. Способ получения пранулированной формы, кристаллического хлорхолинхлорида путем взаимодействия дихлорэтана с триметиламином, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого 1. Патент Англии1082118, кл. С 07 с,опуб чик б 09 67 2 Патент Австрии246116, кл. С 07 с,опублик. 1970. Составитель А. Анисимов Техред Н. СтрогановаКорректор И, Симкина Редактор Т. Пилипенко Заказ 761/972 Изд. М 490 Тираж 521 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5