Способ количественного анализа вольфрамовых руд

Ж 66057Класс 421, 358 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗарегистрировано в Бюро изобреае Г. Верхоланцев НАЛИЗА ВОЛЬФРАМОВЫХ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО Заявлено 21 сентября 1944 год Опубликованоаркомцветмет эа1606 1334660)марта 1946 года агнигная фракция (обломки железа магнетит, пирротин)2, Немагнитная фракция обраб азотной кислотой для раство счльфидовваетсяия Центр ифугирование остатка Легкая фракци Тяжелая ф(вольфрами цияеелитр аольфрамлсах соларжам(гюбнерит); практически оно коле рЧО, теоретически может иаменятвся от 76,35% 1 ферберит) до 76,58ется около 76,5 е,; ато содержание и принимается для пересчета. В рудах большинства вольфрамо- Приведенной схемой не предувых месторождений вольфрамсо- сматривается отделение вольфрамидержащие минералы представлены та от шеелита, так как в шеелитов практически значителыных эсоли- вых месторождениях вольфрамит чествах только вольфрамитом (гюб обычно отсутствует, а в вольфраминеритом, ферберитом) и шеелитом, товых месторождениях шеелит, хоТак как оба эти, минерала имеют тя и постоянно присутствует, но в практически постоянное содержание резко подчиненном количестве, а ЮОз (первьй - 76,5%, второй - так как по содержанию ччОз воль,5%), то, определив в пробе руды фрамит (76,5%) и шеелит (80,5%) количественное их содержание, мало отличаются, пересчет на %08 можно путем пересчета олределить ведется по вольфрамиту,содержание в ней вольфрама. В случае необходимости вольфраКолвчеств енное определение мит и шеелит могут быть разделе- вольфрамовых минералов в рудах, ны путем обработки тяжелой фрак- не содержащих касситерита, и,не ции на электромагните.окисленных, производится по раз- Подготовка пробы для анализа работанной автором следующей заключается в измельчении ее до - схеме: 0,23 мм (60 меш.). При этой степе 1, Навеска в 10 гобрабатывается магнитомни дробления, вольфрамовые минералы обычно освобождаются от срастания с прочими минералами руды. В случае необходимости измельчение может быть тонким.Для растворения сульфидов дюжет быть применена любая техническая азотная кислота. Немагнитную фракцию помещают в фарфоровую чашу диаметром в 15 см для выпаривания и заливают азотной кислотой. Ввиду того, что разложение сульфидов происходит очень бурю, кислоту необхюдимо приливать небольшими последовательными порциями и реакцию сначала вести на холоду и только в самюм конце при нагревании. При разложении сульфидов азотной кислотой выделяется сера, которая в виде губчатой желтоватодсерой пленки всплывает на поверхность кислоты в чашке. По окончании разложения сульфидов кислоту вместе с серой удаляют декантацией.Остаток промывают водой, высу. шивают и пюдвергаюп центрифугированию следующим образом.Остаток засыпают в пробирку и смеси с легкоплавкой солью уд. веса 4,3 и температурой плавления 80 (азотнокислая закись ртути) при соотношении 1, 5 по объему, и пробирку нагревают на пламени спиртовки или другим способом до полного ра плавления соли. Затем пробирку быстро вставляют в патрон центрифуги и последнюю:приводят .во вращение, В течение 2 - 3 минут, до момента расиристаллизации соли, проба разделяется на две части: тяжелую (вольфрамит, шеелит) с удельным весом выше удельного веса соли, располагающуюся у дна пробирки, и легковуювступ яьп;шую поверх столблка чистой соли,Для извлечения выделенных вольфрамовых минералов из пробирки удаляют всплывшую поверх соли легкую фракцию, лосле чего пробирку помещают в фарфоровую чалку или другой сосуд с горячей водой, подкисленной азотной кислотой, для растворения соли. По растворении соли раствор удаляют декантацисй и вюльфрамит (или ше.елит) троекратно промывают орячей водой. Затем вольфрамовый минерал высушивают, взвешивают и производят, вычисление содержа ния его в пробе,.1.зотнокислая закиюная соль ртути, применяющаяся при, центрифу.гировании, может быть легко изготювлена из металлической ртути и азотной кислоты. Расход ртути весьма незначителен ввиду того, чтю мюжно все отработанные растворы и промывные воды собирать и ртуть из,них вы(саживать медной стружкой и снова использовать,При анализе окисленных руд, содержащих значительное количество лююнита, в приведенную вышесхему вводится обработка тяжелой фракции соляной кислотой, разбавленной водой в отношении 1:1, для растворения лимонита, выделяющегося в,тяжелой фракции вместе с вольфрамовыми минералами. Может быть применена техническаякислота.Если вольфрамовые руды, подвергающиеся анализу, содержат касситерит, который не растворяется в кислотах и не может быть отделен от вольфрамовых минераловпо удельному весу, в схему анализа вводят отделение касситерита от вольфрамита на электромагните, а шеелит, остающийся вместе с каситеритом в немагнитной фракции,огделяют от касситерита путем разложения солянюи кислотой с после.гующим растворением выделяющейся вольфрамовой кислоты аммиаком,Схема анализа в таком случаезначительно усложняется (см, стр, 3).Как видно из приведенной схемы,вольфрамит и шеелит здесь опреде:иются раздельно, и попутно мюжетбыть определено содержание касси.терита.Шеелит определяется по разности. весов до обраоотки немагнитной 1 Существенных потерь шеелитз и воль. фрамита при этом не наблюдается, так как они разлагаются соляной кислотой только в виде тонкого порошка и при длительном нагревании, а при имеющихся условиях может наблюдаться только чзстичное и весьма незначительное разложение шеелита.66057- 3 1. Навеска в 10 г обрабатывается магнитом Магнитная фракция Фильтрат (шеелит) Легкая фракция (кварц, полевой шпат, флюорит) Содержание %0 в по минера- логическо,му анализув% Содержание %Ов по химическомуанализув% Разность в определении в % Относительное отклонение в % 3,15 0,03 0,09 0,85 1,36 3,36 2,01 2,76 0,92 1,94- 0,010- 0,01- 0,15- 0,01+0,160- 0,04 3,16 0,03 0,10 1,00 1,37 3,28 1,96 2,50 0,92 1,98 0,3 010,015,0 0,7 2,4 2,5 6,1 0 2,0 Немагнитная фракция (касситерит,шеелит, кварц, полевой шпат, флюорит)взвешивается, истирается до пудры иобрабатывается соляной кислотой иаммиаком фракции соляной кислотой и аммиаком и после таковой.Отклонения между результатами химического и минералогического анализа, полученные при проверке и испытании способа, характеризу 1 отся данными следующей таблицы,Предмет изобретения 1. Способ количественного анализа вольфрамовых руд, содержащих воьфрамит и шеелит, о плича ющ и й с я тем, что анализируемый 2. Немагнитная фракция обрабатывается азотной кислотой для растворения сульфидов3. Промытый и высушенный остаток (вольфрамит, шеелит, касситерит, кварц, полевой шпат, гранат; слюда, флюорит) обрабатывается иа злектромагните Магнитная фракция (вольфрамит, гранат,биотит) центрифугируетсяТяжелая фракция Легкая фракцияпродукт, после освобождения его от магнитных примесей и сульфидов обычными приемасги, центрифугируют,в среде расплавленной азотиокислой закиси ртути, с целью разделения на две фракции - тяжелую и легкую, по весу первой судят о процентном содержании ЮОз в руде2. Прием выполнения способа по и, 1, отличающийся тем, что при анализе окисленных,руд, содер - жащих значительное количество лимонита, тяжелую фракцию оорабатьвают соляной кислотой, разбавленной водой ь отношении 1: 1, с целью отделения лимонита,3, Прием выполнения способа по и. 1, отли:,аюгцийся тем, что при анализе руд, содержащих касситерит, последний отделяют от вольфрамита с помощью электромагнита, а шеелит, остающийся вместе с касситеритом в немагнитной фракции, отделяют от касситеритапутем разложения соляной кислотой, с последующим растворением выделившейся вольфрамовой кислоты аммиаком.