Способ получения фторида углерода

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советским Социалистическим РеспубликГаеуааретввннын намнтат6 аввтв увнннетров 666 Роо данам нзоврвтвннйн отнрытнй(45) Дата опубликования описания 27,10,77(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА УГЛЕРОДАИзобретение относится к области получения твердых фторидов углерода, которые находят применение в качестве смазки, наполнителя для пластмасс, в гальванических источниках тока, в качестве гидрофобного материала.Известен способ получения фторида углерода, включающий обработку углеродного материала газообразным фтором при 400-650 С. По этому способу )О получают сверхстехиометрический стабильный монофторид углерода с атомным соотношением Р:С = 1,12:1 с использованием графита. в качестве исходного углеродного материала, что обес- )5 печивает получение фторида углерода только с гексагональной структурой. Процесс ведут при высоких температурах с точным регулированием ее 13 .Известен способ получения фторида 20 углерода, включающий дегазацию графита в вакууме при 200-10000 С и последующую обработку графита газообразными соединениями фтора при давлении 20-500 мм рт.ст. и температуре 250- 500 С. По этому способу невозможно получить порошок сверхстехиометрического монофторида углерода, а попытка провести полное фторирование графита приводит к взрывам 2. Известен также способ полученияфторида углерода, включающий термообработку порошка углеродного материала графита при 200 С и последующуюобработку порошка графита газообразньмфтором при температуре 200-300 С идавлении 12-14 атм 31,По известному способу можно получить сверхстехиометрнческий монофторкдуглерода только с атомным соотношениемГ:С = 1,12:1, что не обеспечиваетдостаточно высокой удельной емкостиисточников тока при использовании егов качестве электродного (катодного)материала. Кроме того, проведение процесса фторирования при высоких давле"ниях является взрывоопасным.Цель изобретения - повышение удель.ной емкости при использовании фторкдауглерода в электродах (катодах) источников тока зц счет повышения содержания фтора в фториде углерода.Цель достигается за счет того, чтопорошок линейнополимеризованного углерода - карбина подвергают термообработке при 500-600 С в инертной среде(например, в гелии) и последующую обработку термообработанного карбинагазообразным фтором при температуре200-300 С и давлении 3-5 ати, 577175Отличительными признаками настоящего способа является использованиев качестве углеродного материала линейнополимеризованного углерода-карбина и обработка газообразным Фторомпри давлении 3-5 ати,Дополнительным отличием являетсято, чта термообработку углеродногоматериала в инертной среде ведут при500-600 С,10Применение карбина в качестве углеродного материала обусловлено, тем,что ан является новой Формой углерода - линейнополимеризованным углеродом, который обеспечивает проведениевоспроизводимого процесса фтарирования при 3-5 ати с получением сверхстехиометрического монофторида углерода с соотношением С:Г = 1:1,б ивыше. Предел давления 3-5 ати обусловлен тем, что выше и ниже указанногопредела не обеспечивается получениефторида углерода в нужном соотношенииуглерода и Фтора или происходит выгорание карбина.25Карбин, термообработанный в нейтральной среде до 500 С, не стабилен во Фторе и дает летучие продукты сгорания," продукты термической абработ" ки выше 600 С (700-1000 С) дают Фториды углерода, с содержанием фтора не более 60СГ = 1 з 1), что является результатам пространственных затруднений при введении Фтора.Лннейнополимеризованный углеродкарбин получают акислительной. дегидрогенизацией ацетилена с последующей сушкой и прокаливанием в инертной сре да до 10001 С. Полученный углерод черного цвета, содержит до 99 углерода, 40 водорода 0,1-0,53 с размером частиц 300-400 мкм и имеет одномерную структуруПример. Карбин с размером частиц 300-400 мкм обрабатывают в потоке ге лия при 600 С в течение 4 ч, затем в количестве 60 г насыпают в никелевую лодочку и ставят ее в никелевую трубу объемом 1 л. Трубу помещают в электрическую печь и нагревают до 60 250 С со скоростью нагрева 5 град/мин,При достижении 250 С трубу продувают гелием со скоростью 50 л/ч в течение 0,5 ч. Затем подачу гелия прекращают и подают чистый Фтор с давлением 4 ати со скоростью 20 л/ч.Через 10 ч подачу фтора прекращают и при 250 С продувают гелием в течение 0,5 часа, затем вакуумируют доостаточного давления 10мм рт,ст.,заполняют вакуум гелием, охлаждают дооа18-22 С, раскрывают трубу и из лодочки разгружают,белоснежный мелкодисперсный порошок с содержанием С:Г = 1:1,6,Выход Фторида углерода 100 процессстабильный. Полученный Фторид углерода имеет линейную структуру(-СГ -СГ=вСГ -СГ ) и следующие Физико-механические характеристики:Плотность 2,62 г/см3Теплостойкость до 600 фСУдельное объемноеэлектрическое сопротивление 10 ом смгкоэффициент трения 0,05Точка плавления,размягчения нетФормула (С Г)Размер частиц 0,1-2 мкмПродукты разложения при 6000 С -СГ,С Г С Г и дрУгол смачиванияводой 152Истирание при трении НебольшоеХимстойкость Устойчив противщелочей, кислотрастворителей,окислителей, гидрофобен.Прессуемость виэделиеДавление 150 кгс2см при нормальной температуре Фторирующий агент Замещает хлор наФтор .в четыреххлористом углероде при температуре 350 С идавлении 1-2 атиЭДС в паре с ли-,тием 3,5 вПоложительный эффект применения монофторида в электроде источника тока обеспечивается следующими свойствами: Более высокое содержание фтора- Рост Удельной емкости; Фтарирующий агент - Вьюе активность Фтора (вы- ше ЭДС); Хорошая прессуемасть - Устранение инертной связки при изготовлении электрода.В таблице представлены характеристики литиевого источника тока с электродом из Фторида углерода, полученного по предлагаемому способу и прото типу.577175 Т а блица Известный способ С:Р ф 1,120,86 3,1 1,8 Предлагаеьей способ С:Р 1:1,6 1,05 3,5 2,2 Формула изобретения Составитель Т. ИльинскаяРедактор Р Пупнам ехоед С. ьеца 1 соекто Е. Папп.Заказ 3438/17 Тираж 658 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРараская набд 45 филиал ППП фПатент, г. Ужгород ул. Проектная, 4 Из таблицы видно, что положительный эффект увеличения емкости и напря 15 жения связан с более высоким содержанием Фтора в прадукте настоящего способа, а также более высокой ЭДС Фторуглерода, полученного по настоящему способу, Ю 1, Способ получения Фторида углеро да, включающий термообработку порошкауглеродного материала в.инертной средеи последующую обработку углеродногоматериала газообразным фтором при200-300 оС, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения удельнойемкости при применении фторида углерода в электродах источников тока, вкачестве"углеродного материала исполь"зуют линейнополимеризованный углеродкарбид и обработку газообразным Фторомведут при давлении 3-5 ати,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что термообработкууглеродного материала в инертной среде ведут при 500-600 С-,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Патент США 9 3674432, кл. С 01 В 7/00, опубл. 4.7.72.2. Патент США 9 3567618, кл, 204- 294, опубл. 2.3.71..3 Лагоа Я.Е и др.,5 отие пеа ьмЕпе 6 с аррМаспее 1 о ггарМ 1 е-ЕРцог 1 е спегп 1 Мгм, Т.Серп. зос-ЭьИоъ Тгань,1974 М 12, с. 1268-1273