Способ стабилизации сборного ангидрида

Союз Советскии Социалистимескии Республик(22) Заявлено 14.04. 76(21) 2345448/23-2 М, Кл.С 01 В 17/ рисоединением заявкиосударстаеииый комитетСаввтв Мииистрав СССРва девам иэаарвтеиийи открытий(45) Дата опубликования оппсания 08.12.77 53) УДК 661.25(72) Авторы изобретения Ленинградский ордена Трудового Красного технологический институт им. Ленсовета ни(71) Заявитель 4) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ СЕРНОГО АНГИДРИД ится к способам полу нного серного ангидрия приготовления сульф ия ФО Изобретение относчения стабипизировада, используемого дп и. Руюших агентов.Наиболее широкая область применениясерного ангидрида - это приготовление высокоэффективныхнитруюших смесей на основе серного ангидрида и азотной кислоты,солей нитрония и окислительных агентов,Жидкий серный ангидрид склонен к необратимой полимеризации с образованием твердого серного ангидрида, что ограничиваетего широкое использование. Единственнымэффективным и простым способом, исключаю-щим его полимеризацию, является введение 5стабилизаторов.Известен способ попучения стабилизированного серного ангидрида абсорбцией серного ангидрида из контактных газов расппавпенным кислым пиросульфатом нитрон(Ф. 106 С) или 50% -ным раствором азотпиой кислоты в серном ангидриде 11 .Процесс абсорбции осуществляют при110 С, что вызывает частичный распад азотной кислоты, приводящий к низкой сгабили эации и чистоте конечного продукта, к низкому его выходу вследствие разложения азотной кислоты и неполному погпошению серного ангидрида,Данный способ не дает возможности получить, стабилизированный серный ангидрид с содержанием азотной кислоты в пределах 10-20 вес.%.Наиболее близок к предлагаемому способ, заключающийся в том, что стабилизированный серный ангидрид готовят отгонкой серного ангидрипа из высокопроцентного в охлажденную азотную кислоту, причем температура смешения не выше 40 С 2.Недостатки этого способа - нестабильность целевых смесей из-за присутствия высокоплавких нитрозониевых пописульфатов и пиросерной кислоты, низкая чистота изэа наличия продуктов распада Н КОя.С целью повышения стабильности целевого продукта и исключения образования побочных продуктов по предлагаемому способУ азотную кислоту используют в виде 50- 90%-ного раствора в серном ангидриде, и процесс ведут до получения конечной концеяв-32,0 -382 -21,3 10,5 2,08 14,0 20,0 2,13 3рации 10-20% азотной кислоты в серномангидриде.Введение азотной кислоты в виде раствора в серном ангидриде снижает теплоту смещеви иа стадии стабиллвзации н исключа 5ет разложение азояюй кислоты.На чертеже дана схема, реализующаяпредлагаемый способ,Схема включает емкость 1 для сераогоангидрида, реактор 2 дли приготовления ста-.1 Обипизированного серного ангидрида, реакторЭ для приготовления промежуточного раствора, насос-дозатор 4 азотной кислоты, емкость 5 для азотной кислоты, насос-дозатор6 для конечного продукта, емкость 7 дляконечного продукта, насос-дозатор 8 длясерного ангидрида,П р и м е. р . В реакторы 2 и 3 емкостью3,3 л каждый,заполняя полностью емкости,помещают 6,6 кг (10%) и 6,25 кг (50%)растворы азотной кислоты в серном ангиттриде, соответственно. Первоначальные растворы получены по соответствуютдей методикесмешением азотной кислоты с вьтсокоттроцентрым олеумом,Затем включают подачу охлаждаюитей воды в рубашки реакторов 2 и 3 и перемешивание. Контроль за температурой в реакторах осуществляют по термометрам, кото- орыми снабжены реакторы, и термопарами,выведенными на приборы КСП. Насосамидозаторами 4,6 и 8 (НД/63) одновреТаким образом предлагаемый способ позвоттяет решить проблему получения и хранения стаЬапиэированного серного ангидрида формула иэобретенин55 Способ стабилизации серного ангидрида путем введения в него азотной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с 4менно начинают дозировку компонентов. Вореактор 2 при 20 С насосом-дозатором 8из емкости 1 подают 4 кг/час (2,04 л/час)жидкий оерный ангидрид.туда же поступает самотеком из реактора 31 кг/час(0,53 л/час) 50%-иый раствор серногоангидрида в азотной иит;доте.Готовый продукт (10%-ный раствор азотной квсаоты в серном ангидриде) иэ реактора Ы в количестве 5 кг/час (3,10 я/час)иепрерыэво перетекает в приемную емкость7, откуда насосом-дозатором 6 непрерывнозабирается и дозируете в реактор 3 при20 С и 0,56 кг/час (0,35 я/час) 10%.иыйраствор азотной кислоты в сервом ангидриде, причем остальные 4,44 кг/час,(2,16 л/час) готового продукта отводятиз емкости 7 в соответствующую тару,В реактор 3 насосом-дозатором 4 непрерывно подают также 0,44 кг/час(0,29 л/час) концентрированную (98,5%)азотную кислоту из емкости 5.Выход количественный. Чистота конечного продукта окределяется лищь содержанием воды и окислов азота в исходной азотной 3 сислоте. При использовании 100%-нойазотной кислоты полученный конечный продукт практически не содержит примесей.Конечный продукт отвечает всем требованиям технических условий, как в данномопыте, так и во всеХ последующих,Данные по физико-химическим свойствамполученного продукта приведены в таблице. целью повышения стабильности целевого продукта и исключения образования побочных продуктОв азотнуто кислоту используют в виде 50-90%-ного раствора в серном ангидриде и процесс ведут до получения конечной концентрации 10-20%.Источники информации, принятйе во внивмание при экспертизе1, Патент США % 2752225,кл. 23-114, 11.01.56.2. Сборник научных трудов Ивановского мед, ин-та 19.402, 1958.575330 8 Заказ 3982 П 6 8ЦНИИПИ Госуда ком итеобретен113035 35, Ра Тираж 65 рственного но дедам из Москва ЖПодписноета Совета Мий и открытиупуская наб.,илиад ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная,иыистров СССР Й д. 4/8 Составитель И. Йолматоедактор Л. Курасова Техред Н, Ащцейчук Корректор С, Гарасиник