Способ ионизационно-пламенного детектирования
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е (11) 5488 О 5ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликйФф К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт. св 1 М 31/08// 01 И 27/62 2) Заявлено 21.08.75 (21) 2167738/25 51) М. К рисоедин ем заявкиГосударственный номите 3) Приоритетпубликовано авета Министр 3) УДК 543.544( 7. Бюллетен ий лам изобре и открытий Дата опубликования описания 22.03.7(72) Авторы изобретения Г. Березкин, Б. А. Руден М, Н. Агаева, В. нститут органической хи нефтехимического(54) СПОСОБ ИОНИЗАЦИОННО-ПЛАМЕННОГОДЕТЕКТИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕН парогенератор 30 мл формамидИзобретение относится к анализу летучих органических и металлоорганических соединений, в частности к газовой хроматографии.Для качественного и количественного определения элюируемых из хроматографической колонки веществ наибольшее распространение получил способ, заключающийся в измерении электропроводности, которая образуется при сгорании в атмосфере воздуха или кислорода смеси водорода и элюата, При введении в пламя следов органических веществ электропроводность пламени резко возрастает вследствие ионизации в пламени органических молекул.Однако такому способу присуща пониженная чувствительность к некоторым классам органических соединений; кроме того, способ требует строгого соблюдения требований техники безопасности, поскольку используемый водород образует взрывоопасные смеси с воздухом. Емкость баллонов с водородом незначительна, что затрудняет применение способа в переносных хроматографах н требует относительно частой смены баллонов в случае стационарных приборов. В качестве источника водорода используют опасные в обращении баллоны или электролизеры, значительно увеличивающие вес, габариты, энергоемкость н стоимость хроматографической аппаратуры,Наиболее близким к предлагаемому является способ пламенно-ионизацнонного детектирования органических соединений, заключающийся в сжигании в пламени смеси кислорода с парообразным горючим материалом - муравьиной кислотой и измерении электропро 5 Водности.Однако повышенная агрессивность муравьиной кислоты предъявляет высокие требования к коррозионной стойкости элементов конструкции аппаратуры. Использование муравьиной 0 кислоты в ряде случаев вызывает химическиеизменения анализируемых веществ (ацеталей, сложных эфиров, аминов и т. и.).Цель изобретения - повышенпе чувствительностии детектирования н уменьшение кор розин аппаратуры.Это достигается тем, что но предлагаемомуспособу в качестве горючего материала используют формамнд.Для этого формамид испаряют в парогене раторе и подают в виде пара в сопло горелкино каналу, предусмотренному для подачи водорода. Канал снабжают электрообмоткой во избежание конденсации паров, Прн этом чувствительность детектора к парафинам, сложным эфирам, аминам, спиртам, ароматическим н хлорсодержащнм соединениям равна 10" - 10" мвс/мг.Пример, В емкостью100 мл помещают а и нагре вают до температ беспечнва 548805ет генерацию 43 мл/мин пара, температура колонки 220 С, колонка длиной 0,96 м, диаметр 4 мм, сорбент - 5%-ная силиксона 5 Ена хезасорбе, силан изирова пном гексадиметилсилазаном; скорость газа-носителя азота 40 мл/мин.На фиг. 1 и 2 приведены хроматограммы разделения сложных эфиров фталевой кислоты и смеси аминов спирта и эфиров.На фиг. 1: 1 - диметиловый, 2 - диэтиловый, 3 - диизоамиловый, 4 - дигексиловый, 5 - дибензиловый, 6 и 7 - изомеры диоктилового, 8 - динониловый.На фиг, 2: 1 - диэтиловый эфир янтарной кислоты, 2 - октанол, 3 - бутиламин, 4 - дибутиловый эфир себациновой кислоты, 5 - дигсксиловый эфир фталевой кислоты.Прп использовании способа в газовой хроматографии значительно расширяется область хроматографируемых соединений, не требуется дефицитных и дорогостоящих материалов для изготовления аппаратуры.Способ может быть осуществлен с пспользо ванием серийного хроматографа с пламеннопонизационным детектором.Ф ор мул а изобретенияСпособ ионизационно-пламенного детектиро вания органических соединений в газовой хроматографии, заключающийся в сжигании соединений в газообразном виде в пламени смеси кислорода и парообразного горючего материала и измерении электропроводности пламе нп, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности детектирования и уменьшения коррозии аппаратуры, в качестве парообразного горючего материала используют формамид.548805 Составитель Л. Жаркова Корректор О. Тюрина Редактор Е, Караулова Типография, пр, Сапунова, 2 Заказ 363/16 Изд.239 Тираж 1054 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
2167738, 21.08.1975
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН СССР ИМ. ЗЕЛИНСКОГО, ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ИМ. А. В. ТОПЧИЕВА АН СССР
БЕРЕЗКИН ВИКТОР ГРИГОРЬЕВИЧ, РУДЕНКО БОРИС АНТОНОВИЧ, ПОПОВА ТАМАРА ПЕТРОВНА, ЗАБОКРИЦКИЙ МИХАИЛ ПЕТРОВИЧ, АГАЕВА МАГАЗАР НАДЖАФ, ЛИПАВСКИЙ ВИТАЛИЙ НАУМОВИЧ, СОКОЛИН ГЕРЦЕЛЬ ФАЙВЕЛЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 31/08
Метки: детектирования, ионизационно-пламенного
Опубликовано: 28.02.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-548805-sposob-ionizacionno-plamennogo-detektirovaniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ ионизационно-пламенного детектирования</a>
Предыдущий патент: Детектор плотности для хроматографа
Следующий патент: Газовый хроматограф
Случайный патент: Фрезерный барабан измельчитель-погрузчика стебельчатых кормов и удобрений