Циклоалифатический триэпоксид

О П И С А Н И Е (и)521290ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДНЕЛЬСТВУ Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 1 1 л аС 086 59/02 1.74 (21) 2077900/2 исоединен заявкиасударст оеиныи комитетСовета 1 йинистров СССРаа делам изобретенийн отирытий(54) ЦИКЛОАЛИФАТИЧЕСКИЙ ТРИЭПОК рачительной хрупкостью (разруние 232 кгс/см ) .Описаны эпоксизамещенньей формулы осится к новым химическим Изобретение о соединениям, конкт эпоксидам общей ф кйее напряжеетно к алифатнческим три. оаце тали рмул СНе,нгН,О СО-Ке Н ОСОР,где В,В й алифатиче еский радик - или 00(О) клоали.алентнь фатический В- ОароматиС (О) Оли алкиладентнь зовать какстойких и радикал,лучемные на осй, характериойкостью, Таида формулы о композиции, по снове эпоксизуются низко к, эпоксиполи 15 замещенныхдеформацион циклоацета ой теплос ы на основе диэпо СН Н-СН,ОС алкенил 3 ния теп.еры надают аа торые сочета оксиды) с эле. Э ти соединения рекомендуется испольмономеры для получения эластичных термополимерных материалов.Известны циклоалнфатические диэпокоснове циклоацеталей формулыОСЛА СНе, Оя,- н, рссн-кде К - циклоалкенил, эндометиленцйклоФт,д; 1,Этй соединения применяются для получРтостойких композиций. Однако эпоксиполимт 1 снове указанных эпоксициклоацеталей обла7.А.имеют теплобтойкость по Мартенсу 85 Предлагают новые соединения, ко ют высокую функциональность (триэп522904ментами жесткой структуры (пентаэритрит) . Такое, кислоты. После обычной обработки получают 26,8 гсочетание обеспечивает высокую теплостойкость (теп триэпоксида с содержанием эпоксигрупп 24,1%,лостойкость по Мартенсу 250 С) и термостабильность Вычислено для С Н О - 25,6;27 369эпоксиполимеров (предел прочности при изгибе пос- .ло 0,9.ле выдержки при 250 оС 620 - 730 кгс/см ).б 0 - 30 кгс/см ) б В ИК-спектре всех эпоксисоединений обнаружеК достоинствам этих соединений след ет отнесди ий лдУ отнес ны частоты поглощения при 796 и 822 см , характер.ти и то, что эпоксициклогексановые циклы в т иэпок.ц новые циклы в триэпок. ныедля эпоксидных групп в циклоалканах, при 1720сидах соединены со структурой пентаэритрита менееи 1189 см, характерные для сложноэфирной группы,жестко, что ведет, в свою очередь, к улучшению фи-, Триэпоксиды отверждали гексагидрофталевымзико-механических характеристик элоксиполимеров, 1 О ангидридом (ГГФА) в присутствии ускорителя УП -полученных на их основе, в частности к повышению . 606/2 г . (трис- (диметиламинометил).фвнола 1 ло сле-,".пластичности (относительное Удлинение пРи РаэРы. , е 80 оС, дующему режиму: 80 С до желатинизации + 2 ч,100 оС - 2 ч, 120 С - 2 ч 150 оС - 2 ч 180 оС - 2 чЦиклоалифатические тРиэпоксиды полУчают 200 о( 5 чпрямым эпоксидированием 30 - 60 0-ными водными 16 Для сравнения была получена и испытана ком.растворами надкислот соответствующих непредель- позиция на основе описанного в литературе диэпоксиных алициклических сложных эфиров, которые в да Ц,содержащего ацетальные и сложноэфирные групсвою очередь получают конденсацией монотетрогидпы.робензальпентаэритритов, с циклогексенкарбоновыми Пкислотами,р и м е р 4, К 100 вес.ч. (51,80%) диэпоксио20 да Н,подогретого до 80 С, прибавляют 92,36 вес,ч,Пример 1,а) Смесь 114 вес,ч. монотет агиР д (47,84%) расплавленного ГГФА, тщательно перемеробензальпентаэритрита и 152 вес.ч. тетра 1 идробен- шиваюти прибавляют 0,70 вес,ч, (0,36%) ускорите. зойной кислоты нагревают при 160 - 200 оС с одновре-,ля УП - 606/2е,ля - /, тщательно перемешивают, вакуумиру.менной.отгонкой реакционной йоды. Дпя полного Уда ют и заливщот в 80 оС ф Опения воды и избытка тетрагидробензойной кислоты,ни и вор 6 ние проводят по вышеописанному режиму,смесь выдерживают в вакууме при этой же температу, П р и м е 5. Вр и м е р . условиях примера 4 полученаре. Получают 222,5 г вязкой подвижной жидкости с композиция из 100 (52,08 ) р ид фК.Ч. 0,7 мг КОН/г, Найдено: йодное число 167,9; чи фвес,ч, 52,08 о триэпоксидафосло омыления 251,7 мг КОН/г,Вычислено для С 26 нзбоб йодное число 171 б:, 30число омыления 252,2 мг КОН/г.б) Полученный продукт растворяют в 500 млрензола, добавляют 35 вес.ч. ацетата натрия и при,30- 0-35 оС прибавляют 315 вес.ч. 44%.ной водной надук.О,сусной кислоты, выдерживают в течение 3 ч при этойже температуре. После промывки обычным способоМролучают 176 г вязкой смолы с содержанием эпоксид.,:.91,29 вес,ч, (47,55%) ГГФА и 0,70 вес.ч. (0,36%)ных групп 25,2%. Вычислено для С 26 Н 3609 - 26,2; УП - 606/2.Йодное число 0,8, П р и м е р 6. В условиях примера 4,5 полученаП р и м е р 2, В условиях примера 1 эфир, иолу. 40 композиция из 100 веЪ.ч, (53,90%) триэпоксида фонченный из 14 вес.ч. монотетрагидробенэальпентаэрит- мулырита и 161 вес.ч. б - метилциклогексенкарбоновой кис.лоты в присутствии 1,6 вес.ч, бисульфита натрия, эпок.сидируют 338 г 45 0-ной надуксусной кислоты., рагидробензойной кислоты, 1, 5 вес.ч. и - толуолсуль 084 85 в.ч, (ф фефокислоты в 250 мп толуола кипятят с насадкой Ди- - 606/2.на - Старка до прекращения выделения реакционнойвбды. Затем нейтрализуют 0,4 вес.ч. карбоната нат, рия, добавляют 3,8 вес.ч. ацетата натрия и при 30 - , Физико-механические свойства полученных эпок.,-35 С прибавляют 38 вес,ч. 44 о ной надуксусной Я Видных композиций приведены в таблице. ОСН СНОСОН С Ф ОС, СИО СОСН О; 45,73%) ГГФА и 0,70 в.ч, (0,37%) УПформула иэобретеиилЦиклоалифатический триэпоксид общеи,формулы0 Г Составитель О. Машненкоор П. Новожилова Тех ред О. Луговал Корректор А, Гриценко Закаэ.:46 28 ЦНИИП Тираж 629 сударствснного комн сета С по делам иэобретсний и от ква, Ж, Раушскзл наб., дПодписноеета Министров ССС ть5 13035, М филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектнеи, 4 с-сн сн,осо-вфИ-СН С о-си "сев,осо 1,сц, для получения эЛастичных термостойких матерна. лов.