Способ получения эпоксидных смол

Савв Советских Социалистических Республик61) Дополнительное к авт. свид-ву22) Заявлено 31,07.74 (21) 2051558/05 6 59,06 ением заявкис прис Государствекнык комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 23) ПриоритетОпубликовано 15.05.76. БюллетеньДата опубликования описания 06.08.7 53) УДК 678.643425, П, Сорокин, А, Н. Дараган и Б. глов обретени 1) Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕ ПОКСИДНЫХ СМ орителяхв присутсость процеы (69%) пожет быталый раств дней тельн смол соб х ратив Цель изобретения - сокращение длительности процесса, повышение выхода продукта и упрощение технологии. Указанная цель достигается тем, что конденсацию дифенилолпропана с эпихлоргидрином ведут в присутствии эпоксидиановой смолы (диглицидный эфир дифенилолпропана). При этом вместо предполагаемой олигомеризации за счет реакций введенных глицидных эфиров дифенилолпропана с имеющимся в реакционной смеси дифенилолпропаном обеспечиваются хорошие условия для получения только глнцидных эфиров дифенилолпропана, что подтверждается высоким содержанием эпоксидных групп в смоле и ее низкой вязкостью. дует отсмол и в конечм этого способа с вязкость получаемь ние эпоксидных груп К недостатканести высокуюнизкое содержаном продукте,Известен ссмол с выделекостью и высогрупп, для чего Способ получения эпо 5 оформить в виде непрер скольку для его осуще предусмотреть частичну вого продукта либо его рином и растворителямиксидных смол можно ывного процесса поствлення достаточно о рециркуляцшо готосмесей с эпихлоргидпо след ющей схеме; поксидныхэкойпоксидныхзковязких особ получения э ием продукта с ни им содержанием э раствор смолы в пи Изобретение относится к способам получечения эпоксидных смол конденсацией дифенилолпропана с эпихлоргидрином,Известны способы получения эпоксидных смол щелочной конденсацией дифенилолпропана с эпихлоргидрином в среде растворителей, в частности изопропиловом спирте и его смесях с ароматическими углеводородами. При этом достигается ускорение процессов смолообразования в 8 - 10 раз по сразнению с другими известными способами. Низкомолекулярные смолы по этому способу получают при молярном соотношении дифенилолпропана и эпихлоргидрина 1: 10, а изопропанола берут до 250% от веса эпихлоргидрина. Высокая скорость реакций достигается благодаря наличию в реакционной смеси изопропилового спирта и применению водных растворов щелочи, Все это способствует улучшению условий массо- и теплообмена. термостатируют несколько вии затравки. Однако длнсса (3 - 7 сут) и низкий выход риводят к тому, что этот споиспользован лишь как препа5139943покси 3 най сиопа ипи ее расщ 8 ар на реииркулвиию В исходную реакционную смесь рекомендуется вводить 13,4 - 17,3 вес. /О глицидных эфиров дифенилолпропана (эпоксидной диановой смолы). За обозначенными пределами наблюдается возрастание вязкости с одновременным уменьшением эпоксидного числа получаемых смол. Получение органической фазы. П ри мер 2. К смеси 228 вес. ч. дифенилолпропана, 925 вес. ч, эпихлоргидрина, 462 вес. ч. изопропилового спирта прибавляют 30,3 вес. ч, эпоксидной смолы ЭДс эпоксидным числом 23%. Дальнейшее проведение процесса смолообразования осуществляют а алогично примеру 1, Получают 367,9 вес. ч, смолы. П р и м е р 3. К смеси 228 вес, ч. дифепилолпропана, 925 вес. ч. эпихлоргндрцна, 462 вес. ч. изопропилового спирта прибавляют 39,бвес.ч. эпоксидной смолы ЭДс эпоксидным числом 23%. Дальнейшее проведение процесса смолообразования осуществляют аналогично примеру 1. Получают 376,8 вес. ч. смолы. П р и м е р 4. Способ получения смол можно 45 Свойства полученных смол приведены восуществить непрерывно, если предусмотреть таблице. П р и м е р 1. В смесь 228 вес. ч. дифенилолпропана, 925 вес. ч. эпихлоргидрина, 462 вес. ч. изопропилового спирта, 33,2 вес. ч. эпоксидной смолы ЭД(эпоксидное число 23%, содержание органического хлора 0,5%, динамическая вязкость при 25 С 8300 сП) при 75 - 80 С и перемешивании вводят во избежание экзотермии в течение 20 мин 6 вес. ч. едкого натра в виде 13,5/,-ного водного раствора, а остальные 82 вес. ч. едкого натра также в виде 13,50/о-ного раствора вводят при той же температуре в течение 10 мин. Водосолевой слой отделяют, а органическую фазу упаривают при 120 - 130 С и остаточном давлении 50 - 80 мм рт, ст. Смолу растворяют в 400 вес, ч. толуола, промывают водой и упаривают при 130 - 140 С и остаточном давлении 50 - 80 мм рт. ст, Получают 371,4 вес, ч. смолы. частичную рециркуляцию органической фазы, получаемой после введения всего необходимого для полного протекания реакции количества щелочи. Органическая фаза представляет собой раствор готового продукта - эпоксидной смолы - в изопропил о вом спирте, эпихлоргидрине. Кроме того, органическая фаза содержит в небольших количествах воду и в следов ых количествах поваренную соль, 10 глицерин,В смесь 228 вес, ч. дифенилолпропана, 15 925 вес. ч. эпихлоргидрина, 462 вес. ч. изопропилового спирта при 75 - 80 С и перемешивании вводят во избежание экзотермии в течение 20 мин б вес. ч. едкого натра в виде 13,50/О- ного водного раствора, а остальные 82 вес. ч.20 едкого натра также в виде 13,5 О/о-го водногораствора вводят при той же температуре в течение 10 мин, После отделения водосолевого слоя получают 1738 вес. ч. органической фазы.25А. В смесь 228 вес, ч. дифенилолпропана,925 вес. ч. эпихлоргидрина, 462 вес. ч. изопропилового спирта, 142,4 вес. ч, органической фазы и содержащей 30,3 вес. ч. диглицидного 30 эфира дифенилолпропана при 75 - 80 С и персмешивании вводят 88 всс. ч. едкого натра в виде 13,5%-ного водного раствора аналогично примеру 1. Получают 368,7 вес. ч. смолы. 35 Ь. В смесь 228 вес, ч. дифенилолпропана,925 вес. ч. эпихлоргидрина, 462 вес. ч, изопропилового спирта, 185,8 вес. ч. органической фазы и содержащей 39,6 вес. ч. диглицидного эфира дифенилолпропана при 75 - 80 С и пе ремешивании вводят 88 вес. ч. едкого натра ввиде 13,5%-ного водного раствора аналогично примеру 1, Получают 377,8 вес, ч. смолы.Выход по данному способу достигает 99% .513994 Свойства полученных смол Содержание, 9 Ь Эпоксидное числолетучих веществ отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса, повышения выхода и упрощения технологии, конденсацию ведут в присутствии диглицидного эфира 5 дифенилолпропана. Формула изобретения Способ получения эпоксидных смол щелочной конденсацией дифенилолпропана с эппхлоргидрином в среде изопропилового спирта,Составитель Ю, Крейндлин Техред 3. ТараненкоРедактор Т, Девятко Корректор Н. Аук Заказ 1644/7 Изд. КАЧО 1462 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1 2 3 4 А 4 Б Количество введенной смолы ЭД,вес.от взятого дифенилолпропана