Способ получения 5-алкиламиноэтил-2-пирролидонов

Номер патента: 513972

Авторы: Лизак, Седавкина

ZIP архив

Текст

(и) И 3972 Союз Советскик социалистических Республик(51) М,070 207/О с присоединением заявки(23) ПриоритетОпубликовано 15,05,76. БюллетеньДата опубликования описания 16,12.7 Государственный комитет Совета й 1 инистров СССР ло делам изобретений 53) УДК 547.743.1(088.8) крытн 72) Авторы изобретен давкина и И, В, Лизакчены все укааминоэтил)-21Изобретение относится к области получения новых производных 2-пирролидона, которые могут быть промежуточными соединениями в синтезе физиологически активных веществ.В литературе известны производные 3-алкил-оксиметилч-(р-аминоэтил) - 2 - пирролидона, которые получают действием этилендиамина на соответствующие лактоны.Однако получение исходных лактонов по известному способу достаточно сложно.Предлагаемый новый способ получения неизвестных ранее 5-алкил-И- (Р-аминоэтил) -2- пирролидонов, заключается в том, что этиловые эфиры у-кетокарбоновых кислот подвергают взаимодействию с этилендиамином в присутствии катализатора, например восстановленной двуокиси рутения, и давлении водорода 80 - 100 атм. Процесс лучше вести при комнатной температуре в среде абсолютного спирта, После поглощения рассчитанного количества водорода катализатор отфильтровывают и целевые продукты выделяют обычными приемами с выходами 63 - 70%,Методика синтеза, 5-Пропил-Х- (р-аминоэтил)-2-пирролидон.Во вращающийся автоклав емкостью 250 мл вносят 80 мл абсолютного этилового спирта и 0,1 г Кц 02. Восстановление катализатора ведут при 80 в 1 С и давлении водорода 100 - 120 атм в течение 5 - 6 ч. Затем в остывший автоклав загружают 10 г (0,058 моля) этилового эфира у-кетогептановой кислоты в 20 мл абсолютного этилового спирта и 7 г (0,116 моля) этилендиамина и вращают автоклав при комнатной температуре и давлении водорода 80 - 100 атм до полного поглощения рассчитанного количества водорода (8 - 10 ч).Гидрогенизат освобождают от катализатора фильтрованием, отгоняют этиловый спирт, остаток перегоняют в вакууме, Катализатор можно использовать повторно. Фракция с температурой кипения 140 - 141/2 мм рт. ст.; по 1,4970 представляет собой 5-пропил-И-(р-аминоэтил) -2-пирролидон. Выход 6,9 г (70%). МКп, найдено 48,88, Мйп, вычислено 48,93.Найдено, %: С 63,53; Н 10,50; К 15,92.Вычислено, %: С 63,58; Н 10,67; К 16,48.В ИК-спектрах поглощения наблюдается полоса поглощения в области 1670 в 16 см-, соответствующая валентным колебаниям- И - С=О.В аналогичных условиях пзанные в таблице 5-алкил-Хпирролидоны,-оосчсч сО оД СК оР, З а О ,Я 02 х- о,3 о1-Оо 3о Составитель Ж. Сергеева Тираж 575 Подписное нного комитетаов СССРй и открытийшская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 х х М о й о о, с р, З о о Яа о. х а 3 ь О со Я 11л 1 х аа 1Формула изобретения 1, Способ получения 5-алкил-И- ф-аминоэтил) -2-пирролидонов, о т л и ч а ю щ и й с я 5 тем, что этиловый эфир у-кетокарбоновой кислоты подвергают взаимодействию с этилендиамином в присутствии катализатора и повыщенном давлении водорода с последующим выделением целевого продукта.10 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс ведут при давлении водорода 80 - 100 атм и в качестве катализатора применяют восстановленную двуокись рутения. Редактор Л, Емельянова Текред 3, Тараненко Корректор О. ТюринаЗаказ 2068/3 Изд,1533 ЦНИИПИ Государств Совета Министр по делам изобретени 113035, Москва, Ж, Ра

Смотреть

Заявка

2050861, 02.08.1974

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ САРАТОВСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА ИМ. Н. Г. ЧЕРНЫШЕВСКОГО

СЕДАВКИНА ВАЛЕНТИНА АЛЕКСАНДРОВНА, ЛИЗАК ИНЕССА ВОЛЬФОВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 207/06

Метки: 5-алкиламиноэтил-2-пирролидонов

Опубликовано: 15.05.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-513972-sposob-polucheniya-5-alkilaminoehtil-2-pirrolidonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-алкиламиноэтил-2-пирролидонов</a>

Похожие патенты