Способ количественного определения лигносульфоновых кислот в живице

(22) Заявлено 04.07,73 (21) 1944446/23-4с присоединением заявки1) М. Кл. 6 01 п 21/2 Государственный комите Совета Министров ССС по делам изобретений Приор ите 53) УДК 543,432,4,11.75. Бюллетень44 и открытн бликования описания 01.04.76 ат(72) Авторыизобретений А, С. Ма (71) Заявитель Цент нников, Т, П. Табачкова, Т. В. Корнева и В. Д. Спир ьный научно-исследовательский и проектный институтлесохимической промышленности 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ЛИГНОСУЛЬфОНОВЫХ КИСЛОТ В ЖИВИЦЕ10едостаыть исоли се Изобретение относится к методам анализаприродных смол, в частности к определениюсодержания лигносульфоновых кислот в живице.Известен способ определения лигносульфонатов, включающий экстракцию лигносульфонатов, добавление в качестве цветореагентаазотистой кислоты с последующим колориметрированием раствора, окрашенного в желтыйцвет.Такой способ низко чувствителен и нточно специфичен.Целью предлагаемого изобретения являетсяповышение чувствительности и специфичностиметода определения лигносульфоновых кислот 15в живице.С целью устранения указанных недостатковпредложено в качестве цветореагента использовать,водорастворимые соли серебра,например нитрат серебра и определение вести 20при нагревании в присутствиями ацетата натрия,Для этого лигносульфоновые кислоты экстр агируют, добавляют раствор ацетата натрия,нитрата серебра, воды. Полученный растворкипятят и охлаждают до комнатной температуры, Затем окрашенный раствор фильтруюти определяют количество лигносульфоновыхкислот колориметрированием,В качестве цветореагента могут бпользованы все водорастворимые сребра. По степени активности к лигносульфонатам эти соли серебра располагаются в ряд: АдС 10,)Ад 1 х 10,)Ад,30,)АдСООСН,) АдРИсследование оптических свойств полученного соединения показало, что максимум светопоглощения наблюдается при Х=410 -- 450,нм. Оптическая плотность окрашенного раствора прямо пропорциональна концентрации лигносульфоновых кислот.Предлагаемый метод позволяет определять от 0,02% и более лигносульфоновых кислот в пересчете на сухое вещество концентрата сульфитно-дрожжевой бражки. Продолжительность анализа в пределах 30 мин, относительная статическая ошибка не превышает 15%.П р и м е р. К 10 г живицы добавляют 25 мл петролейного эфира, перемешивают и переносят в делительную воронку, куда приливают 100 мл дистиллированной воды. Содержимое воронки перемешивают и отстаивают. Нижний слой после отстаивания фильтруют. Не дожидаясь конца фильтрования, отбирают в колбу 5 мл фильтра, добавляют 5 мл 5%-ноге раствора ацетата натрия, 15 мл воды и 1 мл 5% -ного раствора нитрата серебра.Содериимое колбы кипятят в течение 2 миь и охлаждают до комнатной температуры. Полученный окрашенный раствор фильтруют и фотометрируют на фоне контрольной пробы без добавления раствора нитрата серебра.Содержание лигносульфоповых кислот (ЛСК)в живице в пересчете на сухое вещество концентрата сульфитно-дрожжевой бражки находят по калибровочному графику,Таблица 1 В живицу введеноЛСК,Относительнаястатистическаяошибка, %10 Определено ЛСК, ",;,Х -6 У, 1000 15 20 Для построения калибровочного графика берут живицу, добытую без стимулятора, добавляют к ней определенные количества (КДЖ) концентрата сульфитно-дрожжевой бражки. 25 Таблица 2 тносительная статистическая ошибка, 0; Номер Определено ЛСК, в пересчетеобразца на сульфитно-дрожжевуюживицы бражку, 0; Способ добычи живицы Без химического воздействия Нет Нет Нет С сульфитрином (95 - 99 вес. 0, сульфитно-дрожжевой бражки и 1 - 5 вес. о 0 атразина) 0,131 0,004 0,111 0,007 0,040 0,005 0,0720,007 3,0 6,3 12,5 10,0 С серной кислотой Нет Нет 0,0790,005 0,102 0,010 0,560 0,030 С сульфитно-дрожжевой бражкой 6,3 9,7 5,4 0,080 0,007 0,7400,040 С сульфитно-спиртовой бардой 8,8 5,4 В табл. 2 представлены результаты анализапроизводственных проб живицы.Доверительные интервалы рассчитаны методом математической статистики для трех параллельных определений и доверительной вероятности а=0,95.В табл, 3 представлены результаты сравнительных анализов определения лигносульфо новых кислот в живице. Пригодность и точность методики определения ЛСК,в живице проверена методом добавок заданного количества концентрата сульфитно-дрожжевой бражки к живице. Результаты анализов и относительная погрешность, рассчитанная с помощью метода математической статистики, приведены в табл. 1. Относительная статистическая ошибка не превышает 15%. 0,020 0,030 0,040 0,050 0,100 0,200 0,240 0,021 0,03 0,0270,002 0,0410,004 0,0500,005 0,120 -0,010 0,1900,010 0,2400,010 15 7 10 10 8 5 4 Как описано,в примерс, к живице добав 1 яот эфир, воду, перемешивают и нижний слой после отстаиза 111 и фильтруют. Из фильтрата берут 1 -5 мл и проводят реакцию с азотнокислым серебром. Окрашенные растворы колориметрируют, затем по данным оптических плотностей строят график зависимости оптической плотности 0 от количества сульфитнодрожжевой бражки в мг. Содержание лигносульфоцовых кислот в перссчетс на сухое вещество КДК, в %, вычисляют по формуле где а - количество ЛСК, найденное по калибровочному графику в пересчете на сухое вещество КДгК, мг;У - объем 1 водной вытяжки, мл;Г 1 - объем водной вытяжки, взятый для анализа, мл;6 - навеска живицы, г.Для навески живицы 10 г и объеме воднойавытяжки 100 мл Х=493711 Т аблипа 3 Формула изобретения Проба Содержаниелпгносульживипы, 1,Опатов,Определено лигносульфонатов предлагаемым методом, ооизвестнымметодом, 1 О 11 ет Нет Рдактор В. Лысенко Заказ 569/1 Изд.2020 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3 4 5 6 7 8 0,17 0,30 0,19 0,26 0,24 0,23 0,25 0,16 Способ,количественного определения лигносульфоновых кислот в живице, включающий экстракцию лигносульфоновых кислот, добавление цветореагента с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения, отличаюш,ийся тем, что, с целью 10 повышения чувствительности и специфичностианализа, в качестве цветореагента используют водорастворимые соли серебра, например нитрат серебра, и определение ведут при на превании,в присутствии ацетата натрия. Составитель Т. БедняковаТекред Е. Подурушина 1(орректор И, Позняковская