Способ получения безмасляных алкидных смол

РКР тО П И С А Й И"Ъ" 765 Союз Советских Социс 11 ьстнческих Респфпик(51) М. Кл. С 08 о 17,16 с присоедицеш 1 ем заявки Ъз Государственнок комите Совета Министров СССР по делам изооретеннйи открьтнй(72) Авторы изобретец 1 гя М, Э,-А, Пыльдсаар, М. И. Архипов и В, И. Семыкин Талинкий олихесий институт и Ивановский химико-технологический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗМАСЛЯНЫХ АЛКИДНЫХ СМОЛ 2 Изобретение относится к способам получения безмасляцых алкидных смол, которыемогут применяться в лакокрасочной промышленности.Известен способ получения безмасляныхалкидных смол путем поликонденсации полиола, ангидридов дикарбоновых кислот, например малеинового ангидрида, и синтетических жирных кислот (С%К) с числом углеродных атомов 10 - 13. Однако покрытия наих основе обладают невысокими физико-механическими свойствами.Целью изобретения является улучшениефизико-механических свойств покрытий наоснове алкидной смолы, а именно адгезионных свойств, твердости лаковых покрытий,водостойкости, термостойкости, стойкости к5% -ному раствору каустика, стойкости в2%-ном растворе мыла.Достигается это тем, что в состав реакционной смеси дополнительно вводят акриловыйаддукт канифоли, содержащий 70/о акрилопимаровых кислот и 30% смоляных кислотканифоли, в колгчестве 1 моль на 0,85 -0,89 моль малеицового ангидрида при молярцом соотношении суммы двухосновных кислотк сумме одноосновных кислот соответственно1: 0,7 в 1,0,П р ц м е р 1. Молярное соотношение аддукта и малеинового ангидрида равно 1: 0,87 соответственно. Чогярцое соотношение суммыдвухосцовных кислот к сумме одноосповныхкислот равно 1: 0,7 соответственно,К 34,18 вес. ч. аддукта добавляют в ицерт 5 ной среде при 200 С постепенно 22,89 вес.этрцола и 34,79 вес. ч. СКК Со - С. Температуру повышают до 230 - 235 С. Реакционную воду удаляют азеотропным способом прцпомощи ксилола. Выдерживают при 230 -10 235-С до прекращения выделения воды и температуру повышают до 255 - 260 С, продолжают поли.Оцдецсацц 1 О д 0 кислотного числа4 - 8 мг КОН/г. Затем температуру понижаютдо 180"С и постепенно вводят 8,14 вес. ч,15 малецнового ацптдрида. Выдерживают докислотного числа 15 - 20 мг КОН/г и степениуплотнения по плите 30 - 35 сек. Смолурастворяют в 100 вес, ч, ксцлола и добавляют 5% сиккатцва Ле 63. Вязкость лака по20 ВЗ18 сек,П р ц м е р 2. Чолярное соотношение аддукта ц малецнового ангидрида равно 1; 0,85 соответственно. Л 10 лярцое соотношение смм 11двухосцовных кислот к сумме одноосцовцых25 кислОт равно 1: 1.К 40,16 вес. ч. акрплового аддукта каццфолц добавляют в инертной среде прц 200 С постепенно 23,83 вес. ч, этриола и 6,96 вес. ч.СЖК СоСз. ТемпеРатУРУ повышают до30 230 235 С. Реакционную воду удаляют азсо 4897653 тронным способом прп помощи ксилола. Выдерживают при 230 - 235 С до прекращения выделения воды и температуру повышают до 255 - 260 С, продолжают полпкопденсацию до кислотного числа 4 8 вЕ КОН/г. Температуру понижают до 180 С и постепенно вводят 9,77 вес. ч. малепнового ангидрида. Выдеркиваеот до кислотного числа 15 - 20 мг КОН/г и степени уплотнения по плите 30 - 35 сек, Смолу растворяют в 100 вес. ч, ксилола и добавляют 5% сиккатива63. Вязкость лака по ВЗ52 сек,11 р имер 3. Молярное соотношение аддукта и малеинового ангидрида равно 1: 0,89 соответственно, Молярпое соотношение суммы двухосновных кислот к сумме одноосповных кислот равно 1: 1.К 39,44 вес, ч. акрилового аддукта канифоли добавляют в инертной среде прп 200 С постепенно 23,83 вес. ч, этриола и 26,96 вес. ч. С,КК СЕо - Се 3. Температуру повышают до 230 в 2 С и проводят поликонденсацшо до прекращения выделения воды азеотропным способом при помощи ксилола. Температуру повышают до 255 - 260 С и выдерживают до кислотного числа 4 - 8 мг КОН/г, Затем температуру понпжаЕот до 180 С и постепенно вводят 9,77 вес, ч. маленового ангидрида. Выдерживают до кислотного числа 15 - 20 мг КОН/г и степени уплотнения по плите 30 - 35 сек, Полученную смолу растворяют в ксилоле для получения 50%-пого раствора и добавляют 5% сиккагпваоЗ, Вязкость лака по В 3 -4 23 се к.Физико-механические свойства покрытий: Продолжительность сушки при 180 С, час 0,5Цвет по ИМШ 9 - 16 Эластичность по ШГ, мм 1 Сопротивление удару поУ, кгс см 50Относительная твердостьпо Мпри толщинепленок 20 - 25 мкм 0,60,8Лдгсзия к металлу методом решеткиВодостойкость, с Термостареппе пре 100 СНезееаТельная потеря блеска иизмененне цвстао/ 100 утки 45, без изменений 100 час После термостарепия:Эластичность по ШГ, мм 3Сопротивление удару по У, кгс см 15 Лдгезия к металлу, по методурешетки, % 90П р и м е ч а н и е; Пленки высушивалпсь после добавления к 50%-ным растворам лаков в ксилоле 5% сиккатива ео 63.При несоблюдении указанных соотношений свойства покрытий лаков не удовлетворительны, что видно из следующих примеров,10 15 20 25 30 35 40 :15 50 4П р и м е р 4, Молярное соотношение аддукта и малеиЕеового апге)дрида равно 1: 0.,82 соОтветстве:ено. еОлЕрное соотношепеЕе суъ)мы двухосношеых кислот к сумме одноосновных кислот равно 1: 1.К 40,82 вес. ч, акрплового аддукта канифоли добавляют в инертной среде при 200 С постепенно 23,40 вес, ч. пропантриола и 26,44 вес. ч. СУКК СЕо - Сез Температуру повыша)от до 230 - 235 С и проводят поликонденсацию до прекращения выделения воды азеотропным способом при помощи ксилола. Температуру повышают до 255 - 260"С и выдерживают до кислотного числа 4 - 8 мг КОН/г. Затем температуру понижают до 180 С и вводят постепенно 9,34 вес. ч, малеинового ангидрида, Выдерживают до кислотного числа 15 - 20 мг КОН/г и степени уплотнения по плите 30 - 35 сек. Смолу растворяют в ксилоле для получения 50%-ного раствора и добавляют 5% сиккатива63. Вязкость лака по ВЗ16 сек. Цвет по ИМШ около 21. 11 осле сушки при 180 С в течение 0,5 час гибкость пленки более 20 мм (по ШГ), относительная твердость 0,85 (по М), водостойкость 25 суток, сопротивление к удару 32 кгс см по,У),11 р и м е р 5. Молярпое соотношение аддукта и малеипового ангидрида равно 1: 0,89. Молярное соотношение суммы двухосновных кислот к сумме одноосновных кислот равно 1: 1,2.К 42,42 вес, ч, аддукта канифоли добавляют в инертной среде при 200 С постепенно 24,01 вес. ч. этриола и 23,06 вес. ч. С%К С - С. Температуру повышают до 230 - 235 С и проводят поликонденсацию до прекращения выделения воды гзеотропным способом при помощи ксилола. Температуру повышают до 255 - 260 С и выдерживают до кислотного числа 4 - 8 мгКОН/г. Затем температуру Еео)ее)кают до 180 С и вводят постепенно 10,51 вес. ч. малеинового ангидрида. Выдерживают до кислотного числа 15 - 20 мг КОН/г и степени уплотнения по плеЕ- те 30 - 35 сек. Смолу растворяют в ксплоле для получеш)я 50%-ного раствора и добавлякет 5% сиккатива63. Вязкость лака по ВЗ23 сек. Цвет по ИМШ около 27. После сушки при 180 С в течение 0,5 час гибкость пленки более 20 мм (по ШГ), относительная твердость 0,84 (по М), водостойкость 27 суток, сопротив,ЕенеЕе удару 34 кгс см (Еео 7 1)е р елм ет изобретенияСпособ получения безмасляных алкидных смол путем поликонденсации полпола, малеинового ангидрида и синтетических жирных кислот с числом углеродных атомов 10 - 13, отличающийся тем, что, с целью улуч. шееееЕе физико-механических свойств покрытий на основе алкпдной смолы, в состав реакционной смеси дополнительно вводят акриловый аддукт канифоли, содеркаще)е 70%489765 Составитель А, Горшков Техред Е, Подурушина Корректор А. Дзесова Редактор Т. Пилипенко Заказ 9/1 Изд. М 1985 Тнраь 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 акрилопимаровых кислот и 30 о/о смоляных кислот канифоли, в количестве 1 моль на 0,85 - 0,89 моль малеинового ангидрида при молярном соотношении суммы двухосновныхкислот и сумме одноосновных кислот соответственно 1: 0,7 - 1,0.