Способ получения хлористого циана

ОПИСАНИЕИЗОЬРЕтЕНИЯК ПАТЕНТУ 3019 Н Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаЗаявлено 24,Х,1968 ( 1279787/23-26) МПК С 01 с 3/00 Приоритет Комитет по делатз нзобретеиий и открытий при Сосете Миииотрое СССРАвторыизобретения Иностранцы Вильям С, Доуррелль и Роберт Экерт(Соединенные Штаты Америки) Иностранная фирма Агрипат С. А,(Швейцария.)Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ЦИАНА Изобретение относится к области, получения хлористого ,циана.Известен способ получения хлористого циана взаимодействием цианистого водорода и хлора в,водной среде с получением в качестве побочного продукта хлористого водорода в виде разбавленной водной хлористоводородной кислоты крепостью 2 - 4%.Недостатком известного способа является получение большого количества разбавленной хлористоводородной кислоты, которую необходимо концентр,ировать.Для извлечения хлористого водорода в без,водном состоянии предлагается процесс взаимодействия цианистого водорода и хлора осуществлять в неводной полярной органической жидкой среде, инертной по отношению к оооим реагентам и продуктам реакции.В указанной среде должно растворяться не менее 2 вес. % реагентов, а именно хлора,и цианистого водорода. К числу таких реагентов относятся хлорангидриды и ангидриды кислот, например хлористый ацетил и ангидрид уксусной кислоты, хлорангидрид трихлоруксусной кислоты, трихлорацетилнитрил, хлорирсхванные бензолы. Используя класс хлорированных бензолов, можно добавлять небольшие количества (до 1%) стеарилтриметиламмонийхлорида. Процесс осуществляют периодически или непрерывно. П р и м е р 1. Стеклянную колонку2,5 К 100 сл, окруженную циркулирующей водой комнатной температуры, заполняют примерно до уровня 90 см хлорангидридом три хлоруксусной кислоты. Газообразный хлорвводят при помощи распылителя в низ колонки. После насыщения растворителя хлором через капилляр, расположенный на 10 см ниже уровня поверхности жидкостиподают 10 2%-ный по весу раствор цианистого водородав хлорангидриде трихлоруксусной кислоты в количестве 15,3 мл(мин, Хлор поступает в количестве 1,33 г/мин. Смесь поддерживают в уравновешенном состоянии в течение 2 час, 15 причем состав частично выпускают для сохранения установленного уровня жидкости в колонке.Газовая хроматография верхних газов обнаруживает наличие лримерно (в %): 55 хло ристого водорода, 6 - 7 цианистого водорода,17 - 25 хлора и 20 - 22 хлористого циана, Анализ реакционной смеси показывает, что она содержит 2,5% хлористого циана (54% от теоретического количества) и лишь следы 25 цианистого водорода и хлористого водорода.П р и м е р 2. При использовании в качестве неводной полярной органической среды 0,4% стеарилтриметиламмонийхлорида,в трихлорбензоле в колонку вводят 15 мл/мин ЗО 1 % -ного раствора цианистого водорода и301911 Предмет изобретения Составитель Г, П. Леонтьева Корректор О, С. Зайцева Редактор Н. Л. Корненко Техред Л. В, Куклина Заказ 1737,14 Изд.663 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 0,54 г/мин хлора. В реакционной смеси через 1 час было обнаружено 1,65% хлористого циана (79% от теоретического количества) Цианистого водорода имеются только следы,П р и м е р 3, Вместо хлорангидрида три- хлоруксчсноЙ кислоты используОт тр,ихлорацетон нитрил. Реагенты применяют в следующих количествах: 4,26 мл/мин 14,4%-ного по весу раствора цианистого водорода и 1,69 г/мин хлора. Реакционная смесь содержит через 30 мин 6,8% хлористого циана (34% от теоретического количества) и лишь следы хлористого водорода и цианистого водорода, а также 0,5% хлора. Состав верхних газов следующий (в %): 45 - 55 хлористого водорода, б - 8 хлора, 20 - 25 хлористого циана и 15 - 20 цианистого, водорода.П р и м е р 4. Для доведения извлечения хлористого водорода до оптимального уровня аппаратуру, описанную в примере 1, изменяют путем введения верхнего скруббера. Используют колонку 2,5 60 см, заполненную стеклянными спиралями. В скруббер подают растворитель в количестве 13 - 21 г/мин хлор- ангидрида трихлоруксусной кислоты, в реактор загружают 6,5 г/мин 4,45%-ного по весу раствора цианистого водорода в хлорангид риде трихлоруксусной кислоты и 0,802 г/минхлора. Выходные газы состоят на 88 - 92% из хлористого водорода и содержат только 2 - 7% хлора, 5 - 6% хлористого циана и следы цианистого водорода. Реакционная смесь 10 содержит 2,2% хлористого циана (90,2% оттеоретического количества) . 15 Способ получения хлористого циана взаимодействием цианистого водорода и хлора с образованием побочного продукта-хлористого водорода, отличающийся тем, что, с целью извлечения хлористого водорода в безводном 20 состоянии, процесс взаимодействия осуществляют в неводной полярной органической жидкой среде, инертной по отношению к обоим реагентам и продуктам реакции.