388013

Ъ в ть йи т .о т о х . ,1-. ;:.аяови 1 ОнИЗОБРЕТЕНИЯ 388013 Союз Советских Социадистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-М. Кл, С 10 пт 3/20 влено 25.11,1971 ( 1623935/23-4) присоединением заявки-иоритет Государственныи комит Совета Министров ССС оо делам изобретений и открытий. А. Волкова, В. А, Проскуряков К. В. Пузицкий и С ститут органической химии и Л институтЗаявители ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОЭфИРНЫХ СМАЗОЧНЫХ МА 2 аблиаа спаряемость, 00,и 150 С в течениемин рт 0 120 10-Декандикарбоновая кислота 2 , 2-Диметилгексанол 2,2-Диметилгептанол 2,2-Диметилоктанол,55 13,8 11,8 9,5 5 Себациновая кислота 3,655,3 02,1(ДО 2,2-Диметилоктанол 2-Этилгексанолмасел иртов , со, это л,эфилкаение мых Изобретение относится к способу получения сложноэфирных смазочных масел, находящих разнообразное применение в промышленности.Известен способ получения синтетического смазочного масла на основе смешанного эфира,себационовой кислоты и неопептипгликоля и неопентилового спирта или Р-декагидронафтола и 2-этилгексанола. Смешанные эфиры получают этерификацией себациновой кислоты соответствующими спиртами в присутствии кислого сульфокислого натрия и азеотропного агента (толуола).Невысокая термоокислительная стабильность получаемых известных сложноэфирных масел, например, на основе диоктилсебацината (ДОС), незначительно низкая температура застывания и вязкость при минусовых температурах - вот области проблемы. Для повышения качества смазочных в предлагаемом способе в качестве сп используют 2,2-диметилалкановые спирть держащие от 6 до 10 углеродных атомов улучшает характеристику смазочных масОпределение испаряемости сложных ди ров дикарбоновых кислот и 2,2-диметил новых спиртов дано в табл. 1.Процент испарения при 150 С в теч 120 мин эфиров - известных и предлагае одинаков и в 2 - 3 раза ниже, чем для диоктилсебацината.Определение термоокислительной стабиль ности проводят при 200 С в течение 10 часпри скорости продувки воздуха 5 л/час без антиокислительной добавки.О термической стабильности судят по изменению кислотного числа и вязкости масла 30 до и после испытания.388013 Таблица 2 До спыта После опыта0,13 0,03 0,08 2,2-Диметилгексанол 2,2-Диметилгептанол 2,2-Диметилоктанол4,45 4,94 5,39 0,56 0,55 0,57 10,3 12,3 11,2 4,91 5,55 5,99 Себациновая кислота 0,09 0,13 5,46 3,22 0,5491,01 2,2-Диметилоктанол 2-Этилгексанол6,09 4,13 11,5 28,3 Таблгца 3 Диаметр пятна износа, мм Диэфир 1,10-декандикарбоновой кислоты и спирта Нагрузка,ДОС 2,2-диметилгептанола2,2-диметилгексанолаТаблица 4 45 Температура за- стывания, С 30 0,35 0,35 0,35 Вязкость при - 40"С,сст Спирт 40 0,45 0,45 0,42 0,53 50 0,45 055 0,57 0,55 0,58 60 Задир 0,60 Задир 5298 7860 14920- 50 - 58 - 58 65 Задир 2,2-Диметилбутанол2,2-Диметилгептанол2,2-Диметилоктанол 60 1877 7315 13400- 57 - 62 - 60 Результаты испытания термоокислительной стабильности сложных эфиров дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов даны в табл. 2.Условия проведения опыта: 200 С, время 10 час, объем воздуха 5 л/час, навеска 25 г.В сравнении с ДОС эфиры алифатических дикарбоновых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов имеют после испытания примерно в два раза более низкое кислотное число и в два с половиной раза меньший процент изменения вязкости.Как видно, термическая стабильность диэфиров 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2- диметилалкановых спиртов является более высокой, чем термическая стабильность диоктилсебацината. Так, нагревание ДОС в ампулах, заполненных аргоном до 350 С, приводит через 1 час к выпаданию осадка моноэфира себациновой кислоты и 2-этилгексанолаи себациновой кислоты, а при нагревании диэфира 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2-диметилпропанолаосадок не появляется, даже после 7 час термостатирования. Исследованием продукта 20 после испытания методом газожидкостнойхроматографии с внутренним стандартом подтверждает более высокую термическую стабильность предлагаемых эфиров в сравнении с ДОС. В опыте проведенном при 350 С в те чение 5 час процент неразложившегося диэфира 1,10-декандикарбоновой кислоты и 2,2-диметилпропаноласоставил 85%, а ДОС 30%.Определение противоизносных свойств проводят а четырехшариковой машине трения.30 Изменение диаметра пятна износа от нагрузки для диэфиров приведены в табл. 3.Условия опыта; скорость 1400 об/мин, время60 сек, диаметр шара 12,7 мм, сталь ШХ.Противоизносные свойства эфиров дикарбо новых кислот и 2,2-диметилалкановых спиртов,определенные по этому методу, находятся на одном уровне с ДОС.Кроме того, преимуществом сложных диэфиров является их низкая температура засты вания и небольшая вязкость при - 40 С.Свойства сложных диэфиров двухосновныхкислот приведены в табл. 4. 501, 10-Декандикарбоноваякислота2,2-Диметилгексанол 2,2-Диметилгекптанол 552,2-Диметилокта нол Себациновая кислота Предмет изобретенияСпособ получения сложноэфирных смазоч ных масел этерификацией дикарбоновых кисКорректоры: Е. Мироноваи Л. Чуркина Редактор Л. Герасимова Заказ 2756/6 Из,д,1704 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лот спиртами в присутствии кислого катализатора, например кислого сернокислого натрия, и азеотропного агента с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, в качестве спирта используют 2,2-диметилалкановый спирт, содержащий от 6 до 10углеродных атомов.