Спосбв получения солей ауденона

ФЬ ФДэпБРЕТК ПАТЕ Союз СоветскихСоциалистически Н публик Т Зависимый атента. С 07 с 49/44.1971 ( 1633775 аявлен иоритет 03.11.1970,8984/70, Япония 12.Ч.1970,39772/70, Япония Комитет ло дела убликовано 20,11,1973, Бюлле изобретений и открытий лри Совете Министров СССРДК 547 088. ата опубликования описания 23.т/11.19 Авторыизобретени Иностранцы ао Умезава, Осаму Танабе, Томио ТакеучИностранная фирмйдан Ходзин Бисейбуцу Каг(Япония) аявитель нкю-Кай ПОСОБ ЙОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ АУДЕН го растворителя с выделением целевдукта известными приемами. особа йолучения х непредельных НИЛЬНЫХ СОЕДИНИТЕ льзованы для па-ратов.воляет получать ауденона обшей касается сппроизводны х оксидикарбо огут быть испо твенных препа й способ,поз ния - соли СН Н сн,О(Ш органичеметаллов лла, Соли ленпя раК раствору ауденона ские или неорганические которые легко отщепляю ауденона выделяют поср створителя или кристалли 20 Соли ауденона имеют Натриевая соль аудено лический,порошок, т. пл. С 1 аН 1 т 04 Ма. Вычислено: С 58,05 25 Ха 9,26%.воиства: кристалость металла. у ауденон (1) илисуществовать вт взаимодействию еде воды или соного органическо - валенты у способ й можедвергаю 25,77 90,авс безвод Изобретениеметаллическихалициклическиний, которые млучения лекарсПредложеннновые соединеформулы где М - металл, иПо предложенноего гидр ат, кото рформах 11 и 111, пс соединением метдержащего воду и добавляют соединения т ион мета едством уда зацией. следующие на - белый 145 в 1 С,(С,НО.) Ва.Вычислено: С 49 03, Н 5 82, О 21 77, Ва 23,36%Найдено: С 49,24, Н 6,01, О 20,00, Ва 22,91%.Алюминиевая соль ауденона получена в виде белого порошка.П р и м е р 1, К 5,0 см 0,02 М раствора ауденона (4,17 м%лР) добавляют по каплям 0,02 М раствор Сц 504 при 17 С,Получают медную соль аудеона голубого цвета. Осадок максимален при добавлении 2,45 - 3,0 см" 0,02 М раствора СпЯО. Плавающие на поверхности раствора частицы содержат 2,08 мг/см ауденопа. Осадок отделяют фильтрованием и высушивают. Выход 9,5 мг,П р и м е р 2. Кристаллы ауденона, имеющие т. пл. 77,5 - 78,5 С, (650 мг) растворяют в 20 см" этилацетата, затем добавляют 4 слх раствора 2-этилгексаноата натрия в метилизобутилкетоне (45,2 об. %) и перемешивают смесь и течение 65 мин при комнатной температуре. Натриевую соль ауденона отделяют фильтрованием, промывают 5 см этилацетата и высушивают. Выход соли 650 лг, т. пл. 145 - 148 С. Раствор соли в воде имеет рН 6,0. Соль растворима в метаноле и этаноле, но нерастворима в этилацетате, бензоле и ацетоне.П р и м е р 3. Неочищенные кристаллы аудепона, имеющие т. пл, 74 - 76 С (1,18 г) растворяют в 25 см этилацетата и добавляют 0,25 см дистиллированной воды, К этому раствору добавляют раствор 2,65 см 2-этилгексаноата натрия в метилизобутилкетоне (45,2 об. %), смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре, затем в течение 1 час при 10 С. Натриевую соль ауденона, которая выпадает в осадок, отделяют, промывают 5 см этилацетата и высушивают.Выход соли 1,35 г, Е 1% = 853,при 246 нм в нейтральном растворе (толщина слоя 1 см), Е 1% = 765 при 285 нм в кислом растворе (толщина слоя 1 см),П р и м е р 4, 30 г сиропа, полученного экстракцией ферментативной массы штамма, производящего ауденон, н-бчтанолом с последую 5 10 15 20 25 30 35 40 45 щей отгонкой растворителя под уменьшенным давлением, содержащий 12 г ауденона, растворяют в 400 см этилацетата и к этому раствору добавляют раствор 70 см 2-этилгексаноата натрия в метилизобутилкетоне (45,2 об, %). После перемешивания в течение.1 час при комнатной температуре смесь оставляют на ночь на холоде. Натриевую соль ауденона, которая выкристаллизовывалась из раствора, промывают 40 см этилацетата и высушивают.Выход 10,7 г соли, Е 1% = 842 при 246 нм в нейтральном водном растворе (толщина слоя 1 см), Е 1% = 760 при 285 нм в кислом растворе (толщина слоя 1 см).П р и м е р 5. Кристаллы ауденона (2,08 г) растворяют в 50 слР дистиллированной воды. К раствору добавляют 1,0 г КНСОЭ, затем добавляют 150 см и-бутилового спирта и отгоняют смесь при пониженном давлении. После появления кристаллов добавляют еще 100 см н-бутанола и продолжают отгопку. Образовавшиеся белые кристаллы собирают на фильтре, промывают н-бутанолом и высушивают. Выход соли 2,39 г, т. пл. 116 в 1 С. Е 1 % .= = 592 при 246 нл в 99% -ном метаноле (толщина слоя 1 см), Е 1% = 788 при 246 нл (толщина слоя 1 см), в нейтральном водном растворе Е 1% = 672 при 285 нм в кислотном раст. воре (толщпна слоя 1 см) .П р и м е р 6, Аналогично примеру 5, но используя 185 мг гидроокиси кальция вместо бикарбоната калия получают из 1,04 г ауде- нона 0,89 г кальциевой соли ауденона.П р и м е р 7. Аналогично примеру 5, но ис. пользуя 787 мг Ва(ОН) 8 НгО вместо би. карбоната калия, из 1,04 г ауденона получают 1,28 г бариевой соли ауденона.П р и м е р 8. Аналогично примеру 5, но используя 145 г гидроокиси магния вместо би карбоната калия, из 1,04 г ауденона получают 0,64 г магниевой соли ауденона.П р и м е р 9. Аналогично примеру 5, но ис. пользуя 420 мг бикарбоната натрия вместо бикарбоната калия, из 1,04 г ауденона получают 1,2 г натриевой соли ауденопа. Предмет изобретения 1. Способ получения солей ауденона общейформулы п - валентность металла,Заказ 19124 Изд.373 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 отличающийся тем, что, ауденон или его гидрат подвергают взаимодействию с соединением металла в среде воды или содержащего воду или безводного органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.