Способ определения осмия

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заявки М -Госуларственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения И. И, Алексеева, Н. Л, лворостухина, Л. П. Рысв и Е. Г. хомутова 711 З , Московский ордена Трудового Красного Знамени инст-,у(54) СПОСОЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов и может быть использовано для анализа объектов, содержащих следы осмия и большие количества других 5 элементов.Известны способы определения осмия по его каталитическому действию на индикаторные окислительно-восстановительные реакции. 1 ОВ качестве индикаторных известна реакция окисления иодид-иона броматом 11. С целью повышения чувствительности и точности определения осмия прелла - гается в качестве индикаторной реакции использовать реакцию окисления арсенита натрия периодатом калия.Способ определения заключается том, что при введении раствора осмн в раствор, содержащий арсенит натрия, периодат калия и серную кислоту,-5Способ позволяет определять 1 10 - 15 5-10 4 мкг/мл.осмия, Определению мешает 10-кратный избыток кц, По реакции между иодид-ионом и перекисью водорода можно определить 1 10-2 510 5 мкг/мл осмия, Определению так же мешает 10-кратный избыток кц 21.По реакции между нитрат-ионом и д.-нафтиламином можно определить-з осмий в количестве 210 4 - 3 10 мкг/мл, Определению мешают окислители 31.Наиболее близким к изобретению является способ, в котором в качестве индикаторной реакции используется реакция окисления арсенита натрия броматом калия 4, 30 Предел обнаружения составляет 5 10 мкг/мл осмия.Возможно определение 1 10- 1 10 мкг/мл осмия. На определение не оказывают влияния,1000-кратные избытки Сц, Б 1, Ее, Со, ке и 100-кратный избыток кц. Однако метод недостаточно чувствителен. Так, при переработке сульфидных медно-никелевых руд возникает необходимость анализировать объекты, содержащие 10 7 в и тюленее осмия. Такие объекты анализировать с достаточной точностью указанным способом невозможно. Кроме того, в арсенит-броматной индикаторной реакции осмий в различных степенях окисления (1 Ч, Ч 1, ЧП 1) проявляет неодинаковую каталитическую активность, что снижает точность метода,701946 Формула изобретения Составитель Е. хомутоваРе актор Т, Шарганова Техред Э.Чужик Корректор 1 . 1 азаРова Заказ 7525/22 Тираж 591 Подписное 1 ЫИИПИ Государственнсго комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЯРаушская нас. а. 4 б 5Филиал ППППатент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 длительность индукционного периодареакции значительно сокращается.Индукционный период измеряют амперометрическим методом по диффузионному току восстановления иода, выделяющегося в ходе реакции на платиновом вращающемся микроэлектроде.5Вели Хина, обратная длительностииндукционного периода, в определенных условиях пропорциональна концентрации осмия. Предел обнаружения составляет 5 10 мкг/мл осмия.Возможно определение осмия в большом диапазоне концентраций - от5 10 до 5 10 мкг/мл,При определении осмия предлагаемым методом стабилизируется каталитическая активность осмия различных степеней, ОФисления (1 Ч, Ч 1; Ч 11) засчет окисления осмия до степени скисления ЧП 1 периодатом калия, Определе -нию не мешают 1000-коатные избытки7 оСц, Б 1, Ге, Со, Ее и 10-кратный из -быток Вц,П р и м е р. Для определения осмияв сосуд-смеситель вносят растворы; впервый отросток 14,4 мл 2,0 10 М 25раствора арсенита натрия; во второйотросток 2,0 глл 1,0 10 -М растворапериодата калия и анализируемый раствор осмия, в третий отросток 2,5 мл0,1 М раствора серной кислоты, Объем 30смеси доводят водой до 50 мл, перемешивают (и вносят в электролитическую ячейку, По истечении 1 мин послеперемешивания растворов включаютленту диаграммной записи кине 35тической кривой в координйтахдлительность индукционного периода - дифФузионный ток, Кривые записывают на полярографе ЬР, В качестве индикаторного используют платиновый вращающийся (750 об/мин) микроэлектрод длиной 1 О км и диаметром 0,5 мм, Потенциал микроэлектрода +0,4 В (насыщенный каломельный электрод), Концентрацию осмия определяют по калибровочной кривой в координатах обратная длительность индукционного периода - концентрация осмия,Таким образом, предлагаемый способ определения осмия обладает чувствительностью, более чем на порядок превышающей чувствительность известного способа, и повышенной точностью вследствие равной каталитической активности осмия в различных степенях окисления. Способ определения осмия по егокаталитическому воздействию на окис -лительно в восстановительн реакцию,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительностии точности анализа, используют реакцию окисления арсенита периодатомкалия,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Журнал аналитической химии,25 к 539 у 19702. Журнал аналитической химии,24 у 335 339 у 1974"3, Журнал аналитической химии,28, 328, 1973.4. Журнал аналитической химии,29, 1017-1029, 1974.