Д

Союз Советскигт Социалистическлк Республиквисимое от авт, свидетельстваЗаявлено 28 1 Х.1970 ( 1482537/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 20.Ш.1973. Бюллетень15Дата опубликования описания 28.1 Ъ,1973 01 п 21/22 01 п 31/12 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 546.7(088.8) Авторыизобретени М. И. ЛитвинскаяГосударственный на Н. Н. Баленкова и Ф, И. Сидоровскаяно-исследовательский институт ветныметаллов6 АТЕ 1 тг т,.ОйфИТ 1 0 ЮЗНАЯФю явите лгвот 9 щ щя СПОСОБ ОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИДКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ . ВЕЩЕСТВАХ налитической Изобретение относится к а химии органических веществ.Известен способ определения рения в органических веществах, основанный на длительном (несколько часов) спекании пробы анализируемого вещества со смесью окиси кальция и перманганата калия, продолжительном Быщелачивании рения из спека водой и фотометрическом определении рения в полученном растворе одним из известных методов, например по реакции с роданидом калия в присутствии хлористого олова.Цель изобретения - сократить время и упростить анализ.Достигается это тем, что разложение анализируемой пробы ведут путем добавления к пробе анализируемого вещества концентрированного водного раствора едкого патра и сухого фосфата натрия с последующим упариванием полученной смеси досуха и прокалнванием сухого остатка.П р и м е р. Пробу анализируемого вещества объемом 1 - 5 мл помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,5 г трехзамещенного фосфата натрия, 1 - 2 лг.г 20%-ного раствора 25 едкого патра и осторожно упаривают досуха, 11 омещают чашку в муфельную печь и прокалпвают сухой остаток в течение нескольких минут при 400 - 500 С. После охлаждения приливают 10 - 20 мг,воды, 1 - 2 мл пергидро ля (по каплям) и упаривают досуха; упаривание досуха с 10 - 20 мл воды повторяют. К охлажденному остатку приливают 40 - 50 тгг воды, нагрывают чашку часовым стеклом и кипятят в течение 3 - 5 мин. Затем приливают 10 мл горячего 10%-ного раствора хлористого бария и нагревают еще 5 - 10 мин. Охлажденный раствор с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 100 - 250 м,г, доводят объем до метки водой и перемешпваюг. Аликвотную часть раствора, соответствующую 50 - 400 мкг рения, помещают в мерную колбу вместимостью 50 м,г, нейтрализуют раствор соляной кислотой (удельный вес 1,19) и прибавляют 10 лг,г избытка ее. Г 1 осле охлаждения приливают 10 мл (свежеприготовленного) 5%-ного раствора тиозточевины, 2 мл 20%-ного раствора хлористого олова, приготовленного на 20%-ной соляной кислоте, доводят объем в мерной колбе до метки водой и тщательно перемешивают. Через 40 лтин. измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 453 нм и кювету с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода, Содержание ренття находят по калибровочномуу графику.Для построения калибровочного графика помещают 5; 10; 15; 20 лгл стандартного раствора соли рения (1 ял раствора содеряспт 20 мкг рения) в мерные колбы на 50 мл, приливают по 10 мл соляной кислоты (удельный374527 Содержание рения в г/л Разложение органических веществобработкой или смесью Разложениеорганическихвеществ спосо-.бом спе- кания Наименование продукта2,50 3,00 3,10 Составитель В. БодняТехред Е, Борисова Корректор Е. Михеева Редактор С, Ежкова Заказ 1142/8 Изд, Мв 365 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вес 1,19) и далее поступают,как при анализеан ализируем ого р аствор а. Результаты определения рения в органических веществах приведены в таблице: Предмет изобретения 5Способ количественного определения ренияв жидких органических веществах путем разложения пробы анализируемого вещества с последующим фотометрическим определением 10 рения известным способом, например по реакции с тиомочевиной, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени и упрощения анализа, разложение анализируемой пробы осуществляют путем добавления концентрирован ного водного раствора едоцкого натра и сухогофосфата натрия с последующим упариванием полученной смеси досуха и прокаливанием сухого остатка.