Способ получения о-карбаминоилоксимов

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 245085

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: aлkил(apил)-n-aлkил-(n, n-диалкил, р-алкил(арил)-сульфонил-гидpaзидob-o

...Х -изобутилтиофосфорной кислоты.К раствору гидразида О-этил-М-изобутилтиофосфорной кислоты (0,02 моль) в 70 мл 25 триэтиламина (0,02 моль) при 20 С прибавляют раствор бензосульфохлорида (0,02 моль) в 30 мл бензола. При этом наблюдают экзотермическую реакцию. Реакционную массу перемешивают при 20 С 1 час 30 и затем при 50 С 5 час. Выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Бензол отгоняют, Остаток перекристаллизовывают из водного этанола. Чистоту полученного продукта проверяют методом тонкослойной хроматографии. Т. пл. 67 - 70 С. Выход 66% от теории. Аналогично получают соединения общей формулы (КО) КК"МР (5) М 11 МНЯОК", приведенные в таблице.Предмет изобретенияСпособ получения р-алкил(арил)...

Номер патента: 482460

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: о-алкил-о-арил, органотиолфосфатов

...силикагеле.П р и м е р 1. О-этил-2-метплфецил-2,5- дихлорфецилтцолфосфат.К раствору 0,1 моль абсолютного этацола в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре минус 5 - 0 С одновременно добавляют раствор 0,03 моль 2-метплфенилдихлорфосфита в 10 мл хлороформа и раствор 0,03 моль 2,5-дцхлорфецилсульфецилхлорида в 10 мл хлороформа. Температуру реакционной смеси доводят до комнатной, выдерживают в этих условиях 1 час, растворцте 1 ь отгоняют и в остатке получают цс свой продукт,Выход 1007 о; )г 1,5470; сУ". 1,2734, Мйо 93,7; вычислено 92,85,Найдено, 5 о. С 1 18,41; Ь 7,92.С 15 Н ыС 120 зР,Вычислено, о; С 1 18,78; 5 8,50.%Я Сз 12 ОЗРЯ С -,Н 210 зРЯ С ыНззОзРо Сз 1 1 зо С 0 з Р Я СзНзоС 10 зРБ С го 1 Ь 4 С 1 0 з Р Я СиНзГОзРЯ 1,4883...

Номер патента: 1042615

Опубликовано: 15.09.1983

Авторы: Акико, Есикуни, Казуо, Риодзи, Синдзи, Созуки, Тору

МПК: C07D 401/12

Метки: аргининамидов, арил-сульфонил

...содержащем воду (например, в спиртах, тетрагидрофура"не, диоксане), при 20-150 С в течение 30 мин - 50 ч.1-(И-замещенный-И -хинолинсульфонил-ос -аргинил)-2-пиперидинкарбоновые кислоты или 1.-( Ио-замещенный-И-хинолинсульфонил-,-аргинил)-2-пиперндинкарбоксилат ( Г ) получуот путем конденсации и -замещенный-и -замещенныйб-аргинина (Ь) (обычно И"-заместителем является нитрогруппа или ацил,а И-заместителем - защитная группадля аминогруппы, например бенэилоксикарбонил, трет.-бутоксикарбонил)или его активного производного,.например галогенангидрида, азидакислоты, активированного сложногоэфира или смешанного ангидрида карбоновых кислот, с соответствующим производным аминокислоты (с) или егоактивным производным, например моноили...

Номер патента: 183745

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Ваша, Всесоюзный, Коломиец, Либман, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: о-алкил-8(р-ацилокси, этилтиофосфинатов

...арил, арил; гл, взаимодействием р-мерфиров карбоновых кислот с дарии фосфиновых кислот продуктами для их получеридами фосфиновых кислот анических растворителях в пторов хлористого водорода, ых ахтРгнов.-э т и л(рг)этил м Пример. П дихлорфено тилтиофо сф А. К раствор хлорфосфината лового эфира 2 лоты в 40 тгл переметгтивянииолучсние Оксиа цетокси ната.ъ 0,05 г тгольи 0,05 г лголь4-дихлорфеиоксухого эфира пи температуре О-этилметил- р-меркаптоэтииуксусной кисрибавляют при5 - 15 С расгде К и К-алкил,замещенный алки К" - низший алкгкаптоэтиловых э эфирхлораигидри(или исходныминия: дихлорангиди спиртов) в орг присутствии акценапример третичи твор, содержащий 0,0и 10 лгл эфира. Реаквают при 20 - 25 С вотфильтровывают, фи5 дой (два...