Способ полярографического определения хрома (v1), меди (п) и цинка (п) в сточных водах

: -, ) ЛАХБИИ 9. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕКИ ЕТ СССРИ ОТКРЫТИЙ РЕТЕНИ ПИСАНИЕ СТВ АВТОРСКОМУ СВИД(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод (53) 543.257(088.8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР В 440593, кл. 6 01 Н 27/48, 1976.2. Вангурова Н.Г., Железнов А,Е Определение меди, свинца, кадмия,. цинка и никеля в сточных водах методом переменно-токовой полярограФии. - ффАналитическая химия, 1980, т. 35, В 6, с,1165-1167 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (У 1), МЕДИ (П) И ЦИНКА (П) В СТОЧНЫХ ВОДАХ в буФер-. ном растворе, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности определения:и расширения функциональных возможностей, анализируемую пробу .воды делят на две части, в каждую вводят аммиачнохлоридный буферный раствор, после чего в одну часть дополнительно вводят хлорид бария с концентрацией 0,1-0,5 М, этот раствор выдерживают в течение 20-. 40 мин, Фильтруют, удаляют кислород из обеих частей растворов с последующим нх полярографированием, концентрацию меди (П) и цинка (П) рассчитывают, используя полярограмау раствора, обработанного хлоридом бария, а концентрацию хро- р ма,(У 1) рассчитывают по разности высот полярограмм обеих частей растворов.Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для использования при аналитическом контроле сточных вод промышленных предприятий, может быть использованотакже для контроля технологическихпроцессов в химической Фармацевтической и других отраслях промышленности.Известен способ количественногополярографического определения ионовметаллов в водных растворах кобальта в присутствии меди, никеля ицинка. По этому способу кобальт определяют на аммиачно-хлоридном фоне,содержащем феррицианид калия, причемдля обеспечения селективного определения кобальта и повышения точности анализа в исследуемой растворвводят пиридин 13.Однако этотспособ не позволяетопределять содержание хрома (У 1), меди (П) и цинка (П) в хромсодержащих сточных водах.Наиболее близким к изобретению по техническому решению является способ определения меди и цинка в сточных водах в буферном растворе ( 2). ФНедостатком этого способа является отсутствие воэможности определения хрома (У 1).Цель изобретения - повышение се. лективности определения и расширения функциональных возможностей.Указаьная цель достигается тем, что согласно способу полярографического определения хрома(,У 1), меди (и) и цинка (и) в сточных водах , в буферном растворе, анализируемую пробу воды делят на две части,. в каждую вводят аммиачно-хлоридный бу", Ферный раствор, после чего в одну часть дополнительно вводят хлорид 40 бария с концентрацией 0,1-0,5 М, этот раСтвор выдерживают в течение 20-40 мин, фильтруют, удаляют кислород из обеих частей растворов последующим их полярографированием, 45 концентрацию меди (П) и цинка (П) рассчитывают, используя полярограмму раствора, обработанного хлоРидом бария, а концентрацию хрома(У 1) рассчитывают по разности высот полярограмм обеих частей раст: воровПредварительное разделение пробы воды на две части обеспечивает дальнейшую их раздельную обработку и полярографирование, получение результатов анализа путем сравнения, что обеспечивает селективность определения хрома (У 1), меди и цинка в хромсодержащих водах.Использование в качестве буФер ного раствора аммиачно-хлоридного буфера (0,1-0,5 моль/л) обеспечивает постоянное значение рН, достаточную электропроводность анализируемого раствора, 65 Введение в одну из частей пробыВаС 3,1 обеспечивает селективное связывание хрома (У 1) в труднорастворимое соединение ВаСг 04. Выдерживание.части пробы, обработанной ВаС 6 ипоследующая фильтрация обеспечиваютколичественное отделение осадка ввиде ВаСг 04 от анализируемого раствора.Полярограммы обеих частей растворов обеспечивают возможность расчета концентрации меди и цинка пополярограмме раствора, обработанного ВаС и возможность расчета концентрации хрома (У 1) по разности высот двух полярограмм, обеспечиваетколичественное определение хрома (У 1)в анализируемой пробе в присутствиимеди, так как разность суммарной волны хрома (У 1) и меди и,волны медипозволяет определить хром (У 1).Введение в 5-25 мл анализируемойпробы 2 мл ВаС 8 с концентрацией 1обеспечивает большой избыток ВаС 3 немешающий анализу и обеспечивающий количественное осаждение хрома (У 1)Выдерживание части пробы с допол.нительно введенным ВаС 3 ведут в те"чение 20-40 мин, что обеспечиваетобразование легко фильтрующегосяосадка ВаСгО 4,На фиг1 представлены две полярограммы: 0 - полярограмма раствора, содержащего хрома (У 1) 3,1 мг/л,меди (П) 5,8 мг/л и цинка (П)6,8 мг/л;К - полярограмма раствора;содержащего хрома (У 1) 3,1 мг/л, меди (П)5,8 мг/л, цйнка (П) 6,8 мг/л; полученная после обработки растворахлористым барием; на фиг.2 - полярограммы хромсодержащих сточных вод 1б - полярограмма сточной воды содержащей хрома (У 1) 1,2 мг/л, меди (П) 1;8 мг/л и цинка (П) 1,6 мг/л.о - полярограмма сточной воды, содержащей хрома (У 1) 1,2 мг/л, меди (П) 1,8 мг/л и цинка (П) 1,6 мг/л,полученная после обработки растворахлористым барием.Предлагаемый способ осуществляЮтследующим образом.В две мерные колбы 50 мл помещают по 5-25 мл анализируемой сточной воды с рй 6,5-7,5, 10 мл 0,5 Маммиачно-хлоридного буферного раствора и в одну из колб 2 мл 1 М хлорида бария, и ОбЪем в обеих колбахдоводят дистиллированной водой дометки 5-10 мл раствора,не обработанного хлоридом бария, помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород и снимают полярограмму в интервале напряжений от "0,05 до-1,8 В. Содержимое колбы с хлоридомбария, после стояния 20-40 мин отфиль.тровывают, 5-10 мл полученного фильтрата помещают в полярографическуюОпределяемый ион Исследуемая вода 0,05 5,28 Хром (У 1) 43,2 5,88 Хром (У 1) 43, 2 10 0,10 5,77 Цинк (П) Хром (У 1) 0,82 Медь 2,7Хром (У 1) 1,97 Медь (П) 4,5 0,18 0,78 Сточные воды гальваническогопроизводства 0,10 1,90, 0,58 Хром (У 1) -23 6 0,22 0,58 Медь (П) Цинк (П) 0,58 Хром (У 1) -23 8 0,24 0,60 Никель 50 ячейку, удаляют кислород и снимают полярограиму в интервале напряжений от -0,05 до -1,8 В.Содержание хрома (У 1) рассчитывают исходя из разности в высотах волн, полученных для растворов без добавки хлорида бария.и с добавкой хлорида барияО содержании меди (П) и цинка судят по высотам волн, ,полученным при полярографировании раствора, обработанного хлоридом ба" рия.По предлагаемому способу можно определять медь (П) и цинк (П) в сточных водах в присутствии 50 кратного количества хрома (У 1) и хрома (У 1) в присутствии 5 кратного избытка меди (П), при этом цинк определению не мешают при любых соотношениях,ОднОвременно могут быть определены кадмий и никель которые обычно содержатся в этой категории сточных вод и не мешают определению меди и цинка при соотношениях Сц:СЙ=1 г 500, .Са:ФЙ = 1:500, 2 п:Сй = 1:20, 2 п:Я 1 = 1:2. П р и м е р 1. Определение меди (П) и цинка в присутствии 8 кратного избытка хрома (У 1).В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл анализируемой сточной воды, содержащей 6,0 мг/л меди (П), 7,0 иг/л цадика и 48,8 мг/л хро. ,ма (У 1), 10-ным раствором аммиака доводят рН до 6,5-7,5 добавляют 10 мл 0,5 М аммиачно хлоридного буферного раствора, 2 мл 1 М хлорида ба рия и дистиллированной водой Ьбъем доводят до метки. Через 30 мин, обМодельные Медь (П) 5,42растворы разовавшийся осадок хромата барияотфильтровуют, 5 мл фильтрата помещают в полярографическую ячейку,из раствора удаляют кислород и снимают полярограмму в интервале напря жений от -0,05 до 1,8 В.П р и м е р 21 Для определенияхрома (У 1), меди (П) и цинка в двемерные колбы на 50 мл помещают по10 мл анализируемой сточной воды, Я содержащей 0,84 мг/л меди (П),0,72 мг/л цинка и 1,57 мг/л хрома(У 1)и обрабатывают аналогичнО примеру 1,но в одну из колб хлористый барийне вводят, (раствор А.). В полярографическую ячейку помещают 5 млраствора А, удаляют кислородом иснимают полярограиму.Раствор, обработанный хлоридомбария, после стояния 20 мин отфильтровуют и 5 мл фильтрата помещают в полярографическую ячейку, уда"ляют кислород и снимают полярограмму. По разности в высотах волнрастворов, обработанного и не обрабохтавного хлоридом бария (приЕя= -0,3 В) судят о содержаниихрома (У 1). По высоте волны сЕд = 0,4 В судят о содержании медй (П) а по волне с Е" = -1,25 Вио содержании цинка (х - постоянного токовая дифференциальная полярограмма).Результаты количественного определения меди (П) и цинка в модельныхрастворах и в сточных водах галь ванических производствс исполь"зованием предлагаемого способа иметрологические характеристики предлагаемого способа приведены в таблице..Дзят 66/41 Тираж 873 Подпи ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.Зака но илиал ППП Патент, г. Ужгород, ул ектная,В отличие от известных по предла гаемому способу, путем связывания хрома (У 1) в соединение не восстанавливающееся на ртутном капельном электроде, удается повысить селективность и точность определений меди (П),5 цинка и хрома (У 1). По предлагаемому способу иэ одной пробы могут быть определены и другие компоненты, обычно содержащиеся в сточных водах гальванических производств (кадмий и никель).Предлагаемый способ может широко использоваться для контроля влияния сточных вод на качество природных вод, для .экспресс-анализа сточных вод, а также для фундаментальных и прикладных исследований в области химии.