Способ получения мукохлорной кислоты

ЗОИ 23 Союа Советских Социалистических РеслтблннК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21,Л.1968 ( 1249165/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21,1 т.1971. БюллетеньМПК С 07 с 7/02 С 07 с 1706Комитет оо делам аобретгний и открытий ори Совете Министров СССРявитель СЛ О 1 Ы СПОСОБ 11 ОЛУЧЕНИЯ МУКОХЛОРНОЙ Изобретение относится к непрерывному способу получения мукохлорной кислоты.Известен способ получения мукохлорной кислоты, заключающийся в том, что окисли. тельное хлорирование фурфурола осуществляют в среде соляной кислоты с последующим удалением части 5 - 15% реакционного раствора из реакции для выделения целевого продукта и возвратом остального реакционного раствора вместе с промывной водой в зону реакции,Предложен способ получения мукохлорной кислоты, заключающийся в том, что окислительное хлорирование фурфурола ведут при сохранении во времени всех параметров в каждом сечении реакционного объема, в частности, при условии сохранения постоянного состава, количества и удельного веса циркуляционного,раствора, представляющего собой смесь маточного раствора и промывной воды.Разбавленный маточный раствор возвращают в процесс в количестве, обеспечивающем постоянный удельный вес 1,2 - 1,55. Объемное отношение фурфурола к маточному раствору составляет 0,5-0,01,Из системы непрерывно отводят часть раствора и соответствующего разбавления оставшейся части циркуляционного раствора водой. Количество циркуляционного раствора, выводимого из системы, и соответствующее,2разоавление его водой зависят от условий процесса окислительного хлорирования фурфурола, главным образом от выхода мукохлорной кислоты.Гьрактически это осуществляется следующим образом.Из отоираемой части реакционного раствора, из которой выделяют целевые вещества, полученный маточный раствор делят на две10 части: основную после соответствующего разбавления водой возвращают в процесс, а вторую выводят из системы. Несмотря на вы.ведение части раствора из системы, общий суммарный выход мукохлорной кислоты воз растает.Процесс можно вести при удельном весе маточного раствора 1,3 - 1,4, Кроме того, процесс можно вести на ооъемпом отношении фурфурола к маточному раствору 0,1 - 0,01.11 р и м е р 1. Использован реактор колонного типа диаметром 48 льль и высотой 380 льч, снабженный барботером для диспергирования хлора, дозаторами н вводами для фурфурола и циркуляционного раствора, а также25 змеевиком для теплообмена, термометром, обратным холодильником и выводным патрубком для реакционного раствора. Перед началом опыта в реактор заливают 365 лл концентрированной соляной кислоты, Содержиз 0 мое реактора нагревают до 95 С и по дости 30132335 40 45 50 жении этой температуры непрерывно подают технический фурфурол со скоростью 19,7 г/час, хлор - со скоростью 71 г/час и концентрированную соляную кислоту со скоростью 100 мл/час, которую в ходе опыта после выделения мукохлорной кислоты из реакционного раствора заменяют на циркуляццонный раствор, Скорость подачи соответствует объемному отношению фурфурола к циркулянному раствору, равному 0,18. Образующийся реакционный раствор непрерывно отводят со скоростью примерно 145 г/час. Ход опыта представлен в таблице.За установившийся непрерывный процесс приняты опыты, в которых получен маточный раствор с удельным весом 1,353 - 1,377, В течение 20 час подано 395 г (4,10 моль) фурфурола, 1430 г (20,1 люль) хлора и 2376 г циркуляционного раствора (1917 г маточного раствора и 429 г промывной воды). Получено 2481 г циркуляционного раствора (2220 г маточного раствора и 261 г громывной воды). Количество циркуляционного раствора, выведенного из процесса и составляет 4,2%.Выделено 499 г (2,95 моль) мукохлорной кислоты. Выход целевого продукта равен 72%. Полученное вещество - кристаллы светло-желтого цвета.П р и м е р 2, Использована аппаратура и методика примера 1.В реактор непрерывно подают технический фурфурол со скоростью 19,6 г/час, хлор со скоростью 101 г/час и циркуляционный раствор со скоростью 320 ил/час. Это соответствует объемному отношению фурфурола к циркуляционному раствору, равному примерно 0,05. Образующийся .реакционный раствор непрерывно отводят со скоростью приблизительно 470 г/час.За 32 час подано 630 г (6,54 моль) фурфурола, 3290 г (46,3 мол) хлора и 13956 г циркуляционного раствора (13274 г маточного раствора и 682 г промывной воды), Получено 14299 г циркуляционного раствора (13685 г маточного раствора и 614 г промывной воды), Количество циркуляционного раствора, выведенного из процесса, составляет 2,4%.В установившемся режиме непрерывно о процесса удельный вес маточного раствора колеблется в пределах 1,349 в ,353.Выделено 974 г (5,77 моль) мукохлорной 5 10 15 20 25 30 4кислоты. Выход целевого продукта 88%. Полученное вещество - кристаллы белого цвета.П р и м е р 3. Использована аппаратура и методика эксперимента, описанного в приме,ре 1. В реактор непрерывно подают перегнанный фурфурол со скоростью 17,5 г/час, хлор со скоростью 91 г/час и циркуляционный раствор со скоростью 50 мл/час. Это соответствует объемному соотношению фурфурола к циркуляционному раствору, равному примерно 0,30. Образующийся реакционный, раствор непрерывно отводят со скоростью приблизительно 82 г/час.За 30 час подано 527 г (5,49 моль) фурфурола, 2702 г (38,10 моль) хлора и 1983 г циркуляционного раствора (1539 г маточного раствора и 444 г промывной воды), Получено 2101 г циркуляционного раствора (1697 г маточного раствора и 404 г промывной воды), Количество циркуляционного раствора в процессе составляет 5,6%.В установившемся режиме непрерывного процесса удельный вес маточного раствора колебается в пределах 1,351 в ,359.Выделено 614 г (3,63 моль) мукохлорной кислоты. Выход целевого продукта составил 65%. Полученное вещество - кристаллы светло-желтого цвета. Предмет изобретения1, Способ получения мукохлорной кислоты окислительным хлорированием фурфурола с возвратом маточного раствора, полученного при выделении готового продукта из части отобранного реакционного раствора и разбавленного промывной водой, при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, разбавленный цромывной водой маточный раствор возвращают в процесс в количестве, обеспечивающем постоянный удельный вес маточного раствора в пределах 1,2 - 1,55, и процесс ведут при объемном отношении фурфурола к маточному раствору 0,5 - 0,01.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при удельном весе маточного р а ств ор а 1,3 - 1,4.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при объемном отношении фурфурола к маточному раствору 0,1 - 0,01.% 3 гохтчн г г ээа лх сц Р 1 Фф о о хо Я а-ноипнеэс 1 н яоеееь -эийн эиненгйэюо) ОН ен ээьээйап и ф оюэиь аонгоиэин-. о оО ГмнИо эа л аль ОЕ ь СЧ м СААР а ое о х х о щ г зан сс оао И эо к л%идам,оц х х евон веиачиойп сб х о Э цм м м ОЭ о сах л ц кк СО ОН дониннчродп вцЮеьоеэин венвеоэ еоезин венвюоэ и евон веначходпсо г о со о с доаией ичньоев й О Р х хяяоха Ид о йк а ссаа о Бн а Щ Ф г оо хх со сс сс л Рлю Ф.окхР ХО ОРХХаоойхх ссохр с с сч с м г м сч ц сч С О О МО СЧ М т - СЧлц ОО М Р М О Ц Оо М гсч м- сч- сч м м о о о о о г- г- од г- г г- со о О О Ф ООО СО йЛ О СЧ с г со о о о сч о олц- - л лСОО О СЧ М г- г о м ц гсч сч сч м м м - м. .ОО Е О Ч С О О СО Ос с е с с с с Ц тОО О СО СО 0 СОО М М ОО Ч м м м м м сч ОО О Ч О н О О цо г- ц сч сч м СЧ- СЧ СЧ СЧ л сч сч сч оГ СЧ Ч О О Г СО Г Г О О с ц)Г)о м 0 ц)лГ) Г 3 ц 3 о о о цр ц цъ о а сч сч оо го о счМ М СОО М С Г Ос с ч с м м м