Способ количественного определения метанола в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 21 78 50 4 ИСАНИ РЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМ 687/23-041.857,86. Бюл. Вовский орденаЗнамени научиинститут гиги л удов исследоваы им.Ф,Ф,Эри(56) Рук рязнения ГидрометАвтор В 108148 по контролю загы МЗ СССР. - Л,: 1979, с.189 в 1. етельство СССР 01 И 21/78, 1984 водств атмосф оиздат кое св О ОПРЕДЕГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(21) .3856 (22) 04,0 (46) 07, (71) Мос Красного тельский смана (72) Е.А (53) 543) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВНИЯ МЕТАНОЛА В ВОЗД 7) Изобретение относится к акали ческой химии, а именно к способу количественного определения метано ав воздухе, Цель изобретения - повышение стабильности результатов определения при хранении пробы. Определение ведут путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор 0,005-0,05 н, серной кислоты, Полученный раствор обрабатывают последовательно растворами серной кислоты, маргандевокислого калия,сульфита натрия, хромотроповой и серной кислотами, нагревают на кипящейводяной бане. Полученный раствор фотометрируют. Точность определениясохраняется равной 1007. в течение7 сут. 5 табл.12427 20 Таблица 1 Содержание метанола в воздухе мг/м, при использованиипоглотительиого раствора Нормальность серной кислоты Дистиллироваинаявода - известный 0,005 Ошиб,01ка,Ошиб,05ка,7 0,008 ОшибкаЯ Ошиб ка,Ж шиба у Е поглотительньй раст 4 0,750 0,0 0,700 6,749,771 0,08 0,480 37,0,770 7 Изобретение относится к промышленно-санитарной химии, я именно копределению метанола в воздушной среде промышленных предприятий атмосферного воздуха и помещений. 5Цель изобретения - повышение стабильности результатов определения прихранении пробы,П р и м е р. Воздух протягиваютчерез поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 10 мп0,01 н, раствором серной кислоты, соскоростью 1 л/мин в течение 20 мин,Отобрано 20 л воздуха. Пробы воздухаотбирают в помещениях экспериментальных полносборных домов, где в ка -честве конструкционного материала используют древесно-стружечные плиты наоснове карбамидной смолы,После отбора пробы жидкость изпоглотительного прибора сливают вколориметрическую пробирку на 5-10 мл,Поглотитель промывают 0,01 н. раствором серной кислоты и жидкость сли-,вают в ту же пробирку до метки 10. 25Для анализа отбирают в другую колориметрическую пробирку 2 мл пробы,прибавляют 0,5 мл 75%-ного растворасерной кислоты, 0,2 мл 0,5 Е-ногораствора перманганата калия и остав- ЗОляют на 5-6 мин. Затем вводят 0,1 мл7 Е-ного раствора сульфита натрия,0,5 мл 103-ного раствора хромотроповой кислоты и ее динатриевой соли,3 мл концентрированной серной кислоты и нагревают 30 мин на кипящейводяной бане, После прибавления каждого реактива пробу тщательно перемешивают. По охлаждении измерякт оптическую плотность растворов при 40 77 1750 нм в кювете толщиной слоя 10 ммотносительно контроля на реактивы.Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочномуграфику, для построения которого готовят шкалу стандартов, для чего вряд пробирок вносят 0,0; 0,2; 0,5;20,0 мкг метанола. Во всех пробирках 0,01 н, раствором серной кислотыдоводят объем до 2 мл. Все пробиркишкалы обрабатывают аналогично пробам,Концентрацию метанола в анализируемойпробе вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа обнару-жены концентрации метанола, мг/мз,пробы сразу после отбора 0,75; 0,78;0,77; 1,38; 1,42; 1,45, те же пробыанализируют по истечении 7 сут 0,75;Оэ 78 Оэ 77; 1 э 38 Рь 1 э 420 1 э 450При аспирации воздуха со скоростью 1 б/мин метанол поглощается полностью в поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 10 мл0,01 н. раствора серной кислоты, Приисследовании проб, отобранных в0,01 н. растворе серной кислоты поистечении 7 сут и более, концентрация вещества в пробе, а следовательно, точность анализа сохраняется науровне 1007,Результаты определения метанола(мг/м) в воздухе по предлагаемомуи известному способам при условиях:сразу после отбора проб; через 4 ч;через 1 сут;, через 3 сут; через7 сут представлены в табл,1-5 соответственно.Одна и та же проба анализирована в течение 7 сут,242 УУУ Прс)дг 1 т;е 1 ие та Гзл,Содержание метанола в воздухе, мг/и, при использованиипоглотительного раствора Нормальность серной кислоть 0,005 0,01 Ошибка,Х 0,05 Олибка,Х 0,01 Ооибка Х 0,008 Ошибка,Х раствор 1,4 О 1,420 0,0 1,421 О,ООУ 1,420 О,О 349 5,0 0,840 40, 1,380 1 Э 80 ОвО 1 в 380 ОэО 1380 ОуО 1 е 300 5 е 8 Ое 830 3919 11450 11450 ОэО 1 э 451 Ое 07 1450 ОвО 1350 6 е 9 Ое 850 41 е 4 Та блица 2 Содержание метанола в воздухе, мг/и, при использовании поглотительного раствораНормальность серной кислоты Оаиб"ка,Х 0005 Оаиб,008ка Х 0,05 Овиб- О, 1 а,Х0 О 1 Ошибка,Х Оаибка,Х Ошибка,Х Оэ 35053Э Ое 675 10 Ов 720 4 От 750 ОэО О638 5 0450 40 вО 0,320 58,9 0,686 2 0,741 50,180 0,0 0,624 20 0,430 44,9 0,360 53,2 0,655 15 О,УОВ 8 0,770 0,0 0,631 18 0,480 37,7 0,660 52 1 1,270 8 1,297 6 1,38 О,ОУ 1,076 22 0,850 38,4 0,64 54,9 1,278 1 О 1,35 55,2 1,247 14 1,33 1 в 160 20 0185 4114 В 1,450 0,0 0,65 Таблица Э Содержание мет нтавола, мг/м , при использовании поглотительного/раствора Вода -извест"ный поНормальность серной кислоты Ошибка,Х глоти 0,005 Ощиб,008 ка,Х 5 Ошиб-кв,Е Ошиб О а,Х Ошибка,Х нь 1 Ощибкв,Х тв1242777 111)одолжение табл. 3 Водаювест"ный по" Нормальность серной кислоты глотительиый О, 01 О)аибка,Х иб,1 Оп)ибРЙ Ка)7 0,05 0,008 Ошибка)й 0,005 Ошибка)Х,179 1 0,13 1,218 16 лица 4 Ода Нормальность серной кислоты инвест иый поОшиб,05 Ошиб- О, 1 ОшибЬХ ка)Х ка)Б)5 1, 312 О,абл 1 Эп)ибка)Х Нормаль ть ной кисл извест- иЙ поО 008 О. бОка, У) глотятельныираствор 0,005 Ошибка, ) 05 Ошиб- Ока,Х)шибка)Х О,О 100 О,б 0,460 38,О 100 О,бЗ 8 0,430 44,9 Содержание метанола, иг/ы при испольэовании поглотительного раствораСодержание метанола и воздухе) мгынри использовании поглотительного раствора1242777 1Продолжение табл,5 Содержание метанола в воздухе, мг/и, при ислольэовании поглотительиого раствора Нормальность серной кислоты известный по- глотительный раствор О, 008 Овиб- О, 01 Ошика,йк а,0100 0 100 0770 ОеО 011 1,381 0,13 1,40 16,9 0,468 39,2 42. 17, 3 0,830 39, 9,685 11 0,645 1,120 18,8 1,175 17,3 1,215 16,2 0,0 1 О 0,0 10 0 18,3 0,815 . 42 4 163 0843 41 420 0,0 1 450 0,0 1 86 9,1,312 9,5 ивация метанола в пробе неется,б р е т е м и з Спосо нализ и ельный о известному спо бу, т,е. п ве поглоти щ и то с целью повызультатов опрепробы, в каспользовании в каче н стабиль т ельного раствора дисоды, точность определч падает до 45-47%,о 21-24%, а через 3 иллированноения через ени ри хра глотит 0,005 ен естве льн ,05 о раствора исраствор серао через 1 с ут концен ольз уютой кис отыХованскатв ай орректор Е.Сирохман ставитель хред О.Го ктор Н,Рогули Заказ 3694/ 78 ТирИПП Госуда ств Подписно тета СССкрытийнаб д,ВНИ р енного комип етений и о 113035, Раушская о делам изобр Москва; Ж4 5 Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул, Проектная,Таким образом, при использовании в качестве поглотительного раствора О,005-0,05 н. раствора серной кислоты точность способа по истечении 1-7 сут сохраняется равной 82-84%. При использовании 0,005 нраствора серной кислоты точность определения через 7 сут 82-84%, а при использовании 0,05 н, раствора серной кисло-. ты - 82-84%, При использовании 0,0 1 н раствора серной кислоты точность определения через 7-. суток сохраняется на уровне 100%. б количественного определенияметанола в воздухе путем пропусканияа руемой пробы через поглотит раствор, обработки получен ного раствора последовател.но растворами серной кислоты, марганцевокислого калия, сульфита натрия, хромотроповой и серной кислотами, нагревания на кипящей водяной бане споследующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю -