Способ определения метанола в воздухе

(9) 01) 3150 С 01 И 21 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАЮ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ьтС 1 ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТЕНИ втОКНВП СВИЮВЪСтВУ(21) 3547939/23-04 ледовательно растворами серной кисло- ,(22) 26,01.83 ты, перманганата калия, сульфита нат. (46) 15.05.84, Бюп. Ф 18 рия, 103-ной хромотроповой кислотой, (72) Е.А.Друян концентрированной серной кислотой, (71) Иосковский ордена Трудового нагревания полученной смеси на кипя- Красного Знамени научно-исследова- щей водяной бане с последующим фототельский институт гигиены им.Ф.Ф.Эрнс- метрированием полученного раствора, иана отличающийся тем, что, (53) 543.42.063(0888) с целью повышения чувствительности (56) 1. Пинигина И.А. Определение способа, в качестве раствора серной иетилового спирта в воздухе, - "Гигие- кислоты используют ее 75-807-ный на и санитария", 1966, В 1, с.51-52, раствор, в качестве раствора перман 2. Бцховская И.С Гинсбург С,Л ганата калия - его 0,5-0,6 Х-ный растХализова О.Д, Методы определения вор, в качестве раствора сульфита вреднцх Веществ в воздухе. И., "Меди- натрия - его 7-7,57-ный раствор,и цина", 1966с. 428-431 (прототип) . обработку ведут при массовом соотно- (54)(57) СПССОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЕТАНОЛА шение пробы и указанных реагентов, В ВОЗДУХЕ путем поглощения его водой, равном соответственно 1:68-73:0,1- обработки полученного раствора, пос- О, 12: 1-1,4:0,7-0, 75:366-549, Изобретение относится к промышленно-санитарной химии, а именно кисследованию воздушной среды промышленных предприятий, атмосферного воздуха и помещений на наличие метанола. 5Известен способ определения метаиола путем обработки анализируемоговещества ванадий-оксихинолиновымкомплексом и.последующим фотометуированием полученного раствора 1.,Недостаток этого способа состоитв его неселективности, так как приэтом определяются также другие одноатомные ненасыщенные спирты этиловый, пропиловыФ изопропиловый, бутиловый, амиловый, изоактиловый),кроме того, фенол и фенолоспирты,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способ определения метанола в воздухе путем поглощения его водой, обработки полученного раствора раствором серной кислоты (разбавление 1:3-4), 2 Х ным раствором перманганата калия с последующей обработкой полученной смеси,107"ным раствором сульфита натрия,107.-ной хромотроповой кислотой и концентрированной серной кислотой принагревании на кипящей водяной бане с ЗОпоследующим фотометрированием полученного раствора 2,Недостатком такого способа является его относительно невысокая чувствительность (4 мгк).35Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения метанола в воздухе путем поглощения. его водой, обработки полученно го раствора последовательно растворами серной кислоты, перманганата калия, сучьфита натрия 102-ной храмотропоу О45 вой кислотой и концентрированной серной кислотой, нагреванием получен-, ной смеси на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного растворае в качестве раствора серной кислоты используют ее 75 807.-ный раствор, в качестве перманганата калия - его 0,5-0,67-ный раствор, в качестве раствора сульфита натрия - его 7-,57.-ный раствор и обработку ведут при массовом соотношении пробы и указанных реагентов, равном соответственно 1:68-73:0,1- Ор 1211-1 4 Оу 7-Ор 75:366-549 э В процессе работы установлены оптимальные условия окисления метанола перманганатом, условия проведенияреакции сочетания полученного формальдегида с хромотроповой кислотой,изучено влияние температуры, времени,рН среды, концентрации реактивов,В результате увеличена чувствительность способа в 8 раз, Чувствительность способа-прототипа равна4 мкг в анализируемом объеме, предлагаемого способа 0,5 мкг (табл. 1).Минимально определяемое количество метанола 0,5 мкг в аналнзир: емомобъеме, ошибка определения прототипа43,3-633, ошибка определения предлагаемого способа 0,63-3,67,Отмечено соблюдение закона Бугера-Ламберта-Вера в интервале концентраций метанола 0,5-20 мкг.Способ позволяет определить1/33 ПДК рабочей зоны, 1/6, 6 ПДКмаксимально разовой и 1/3,3 ПДК среднесуточной атмосферного воздуха.Таким образом, для осуществления 1способа используются следующие весовые соотношения реагентов к пробепроба: разбавленный раствор сернойкислоты : перманганат калия : сульфитнатрия : хромотроповая кислота : концентрированная серная кислота соответственно 1:68-73;О, 1-0, 12: 1-1,4:0,7-075:366-549, по способу-прототипу соответственно 1:22,9: 1:4:5:9 15,5.Точность анализа, полнота окисления метанола при выработанных условиях представлены в табл. 2,Проверена возможность поглощенияметанола из воздуха в дистиллированную воду. установлено, что при аспирации воздуха со скоростью 0,5 л/минметанол поглощается в поглотительныйприбор с пористой пластинкой, содержащий 6 мл дистиллированной воды.Для анализа достаточно отобрать5-10 л воздуха.П р н и е р . Воздух протягиваютчерез поглотительный прибор с пооистой пластинкой, заполненной б млдистиллированной воды со скоростью0,5 л/мин в течение 20 мин. Отобрано10 л воздуха. Воздух аспирируют надповерхностью 0,1 г метанола, помещенного в поглотительный прибор Полежаева,После отбора пробы жидкость изпоглотительного прибора сливают вколориметрическую пробирку на 5-10 мл.1092392 Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительному построенному калибровочному графику, для построения которого го товят шкалу стандартов, Для чего вряд пробирок вносят 0;0; 0,5; 1,0;2 эОэ 4 эОэ 6 э 0 8 эОэ 10 эОэ 15 э 0.20,0 мкг метанола. Во всех пробирках дистиллированной водой доводят объем 1 О, до 2,0 мл, Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Концентрацию метанола в анализируемой пробе вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа.результатов определения метанола 2 О при выбранных условиях по нижнимграницам, в табл. 4 и 5 - по верхнимсоответственно.Таблица 1 Оптические плотностиспособа-прототипа Заданная концентрация метанола, мкг О, 000 0,000 0,000 0,000 0,000 ф 0,5 0,5 1,0 1,0 2,0 0,000 0,042 0,040 0,085 Оэ 080 Оэ 092 0,090 0,135 2,0 4,0 4,0 6,0 8,0 8,0 10,0 Поглотитель промывают дистиллированной водой и жидкость сливают в ту же пробирку до метки 6 мл.Для анализа отбирают в другую колориметрическую пробирку .2 мл пробы, прибавляют О, 5 мл 753-ного раствора серной кислоты, 0,2 мл Оэ 5 Х-ного раствора перманганата калия и оставляют на 5 мин для окисления. Затем вводят .,О, 1 мл 73-ного раствора сульфита натрия, 0,5 мп 103-ного раствора хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли, 3 мп концентрированной серной кислоты и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, После прибавления каждого реактива пробу тщательно перемешивают. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов при 570 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контроля на реактивы. Ошибка определения Оэ 63-3 э 63. Оптические плотностипредлагаемого способа 0,020 0,021 0,037 0,036 0,072 0,073 0,142 0,143 0,215 О, 213 0,280 0,285 0,3501092392 Продолжение табл. 1 0,130 0,192 0,190 0,250 10,0 15,0 20,0 0,255 е атип мм ща е е аеегщ евемТаблица 2 Ошибка определения,мкг1092392 Таблица 3 Проба РазбавСульфитнатрия Хромотроноваякислота ошению пробе О,5 0,5 0,5 0,2 бъем, мл,02 68 50 5 ес, м а 4 б Заданная концентрацияметанола, мкг шиб определен Обнаруженная конентрация, мкг,0 0 0 0,0 20 20 О, 000 0 000 О 0 Весовое соотношение реактивов но отИроцентностьиспользованныхрастворов 0,0 0,0 ленный раство серной кислот10 1092392 Концент- рированная серная кисПерманганаткалия Сулъфитнатрия Проба Хромотроноваякислота 0,12 0,75 7,5 10.2,0 1,980 3,968 10 08 4,0 088 0,035щ0,045 6,0 090 0,90 6,0 0,63 8,0 0,63 10,0 0,00 10,0 0,00 Весовое соотношение реактивовпо отношению кпробе Ироцеитностьиспользованных растворов Чаданная концентрация метанола, мкг Разбавлен-:ный раствор сернойкислоты 80 0,6 0,5 0,2 0,02 732 Обнаруаенная концентрация , мкг 3,965 5,955 6,0558,050 7950 10, 00 10,00 0,009 0,016 0,010 0,011 0,020 0,020 0,032 0,045 е 0,050 0,050 0,000 0,000 Таблица 5 Таблица 6Заказ 3246/27 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5