ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 199777 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый отЗаявлено 18,Х.1965 ( 1032819/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 13.Ч 11,1967, Бюллсгень15Дата опубликования описания 8 ЛХ.1967 Кл. 22 а, 1 МПК С 09 ЬУДК 668.811.11(088.8) Ноюитет по делам изобретений н открытий при Сосете Министров СССРСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ Нг - Сц -2( А )-И. Рб1 Н;йтг-В12 Нз 30 Данное изобретение относится к области получения новых азокрасителей, которые могут найти применение для окрашивания синтетических волокон и пластических масс.Предложен способ получения дисперсных моноазокрасителей формулы где В - радикал диазокомпонента бензольного, нафталинового или гетероциклнческого ряда;Р, - водород или незамещенный, или замещенный алкильный радикал с 1 - 4атомами углерода;Л - замещенный во 2-ом или 4-ом положении пиридиловый радикал, а кольцо А может нести дальнейшие заместители, причем все заместители являются неспособствующими растворению в воде. Способ состоит в том, что диазотированный амин общей формулы Э-МНе, где Р имеет вышеуказанное значение, сочетают с азосоставляющей общей формулы где А, Р, и 2 имеют вышеуказанные значения в кислой среде с последующим выделениемкрасителя известным способом, 10 В качестве диазосоставляющей применяютфениловый радикал со следующими заместителями: хлор, бром, циан, нитро, алкилсульфонил, алкокси, диалкиламиносульфонил или 15 ацил; нафтиловый радикал, особенно нитронафтиловый; радикал 2-тиазолила со следующими заместителями: нитро, алкилсульфонил, циан или алкил; радикал 2-бензтиазолила со следующими заместителями: нитро, алкокси, 20 алкилсульфонил или диалкиламиносульфонил,причем алкильные радикалы во всех заместителях имеют от 1 до 2 атомов углерода.В качестве азосоставляющей используютсоединение общей формулы40 45 50 55 бо б 5 где К, и Х имеют вышеуказанные значения;К 2 - водород, алкил с 1 - 2 атомами углерода, алкокси с 1 - 2 атомами углерода или радикал ацилированпого амина (с 1 - 4 атомами углерода);К; - водород или алкил, или алкокси с 1 - 2 атомами углерода;К 4 - водород или алкил, или алкокси с 1 - 2 атомами углерода,Полученные соединения позволяют окрашивать синтетические волокна и пластические массы в широкую гамму цветов с хорошей устойчивостью,Пример 1. Смесь из 23,4 вес. ч. 4-винилпиридина, 24,2 вес. ч. К-этиламинобензола и 12 вес. ч, 100% -ной уксусной кислоты размешивают в продолжение 6 час при температуре 110 С. Затем уксусную кислоту, избыточный 4-винилпиридин и, если остался, К-этиламинобензол отгоняют при температуре 70 С и давлении 15 ллем рт. ст, Полученный таким образом М-этил-Ц 2- (4"-пиридил) -этил 1-ами нобензол достаточно чист для изготовления красителя.Диазораствор готовят следующим образом. В смесь из 60 вес. ч. воды и 40 вес. ч. концентрированной соляной кислоты прибавляют 17,2 вес. ч. 1-амино-хлор-нитробензола и размешивают в течение 3 час при комнатной температуре. Полученную суспензию охлаждают, добавляя 100 вес. ч, льда, и диазотируют при 0 - 5 С в течение 2 час раствором, состоящим из 6,9 вес, ч. нитрита натрия в 100 вес, ч, воды, после чего размешивают еще 15 мин, затем смешивают полученный раствор с 10 вес. ч. аминосульфокислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор из 22,6 вес. ч. Х-этил-К- (4"пиридил) -этил-аминобензола в 50 вес. ч. уксусной кислоты и проводят сочетание в кислой среде при рН 4, что достигается прибавлением ацетата натрия.Краситель промывают, чтобы удалить полностью кислоту, а затем сушат. После перекристаллизации из этанола краситель имеет т. пл. 117 С. Он окрашивает волокна полиэфира в красные тонахорошей прочности.Х-Этил-К- (4 ф-пиридил) -этил-аминобензол выделять не обязательно.П р и м е р 2. 13,8 вес. ч. 1-амино-нитробензола в смеси 60 вес. ч, воды, 40 вес. ч. концентрированной соляной кислоты и 100 вес. ч. льда диазотируют 25 вес. ч. 4 н. раствора нитрита натрия при температуре 0 - 5 С, размешивают еще в течение 15 лая, добавляют 5 вес. ч. аминосульфоновой кислоты и фильтруют. К фильтрату прилива 1 от раствор из 25,5 вес. ч, 1-ацетиламино-21-(4"-пиридил)- этил 1-аминобензола в 100 вес. ч. 15%-ной соляной кислоты и заканчивают сочетание в кислой среде при рН 2, что достигается при помощи ацетата натрия. Полученный краситель отсасывают, вымывают полностью кислоту и высушивают, После перекристаллизации из смеси спирт - диок" ан краситель имеет 5 10 15 го 25 ЗО З 5 т. пл. 225,5 С. Он окрашивает волокна поли- эфира в яркий желто-красный цвет с хорошеи устойчивостью.П р и м е р 3. К 120 вес, ч, концентрированной серной кислоты прибавляют при температуре 60 - 70 С, сильно размешивая, 6,9 вес, ч. суспендированного нитрита натрия, после чего размешивают еще в течение 10 ыин при температуре 60 С, а затем охлаждают и вводят при температуре 10 - 20 С 100 вес, ч, ледяной уксусной кислоты, а затем 16,3 вес. ч. 1-амино- циан-нитробензола в 100 вес. ч. ледяной уксусной кислоты и размешивают в течение 2 час, Полученный раствор соли диазония выливают в 300 вес. ч. ледяной воды.Излишний нитрит натрия разрушают аминосульфоновой кислотой, фильтруют и при температуре 0 - 5 С приливают раствор из 25,1 вес. ч. Х-цианэтил-К- (4-пиридил)- этил 1-аминобензола в 100 вес. ч, ледяной кислоты. Затем добавляют ацетат натрия до значения рН среды 2,5. Полученный краситель отсасывают, вымывают полностью кислоту и высушивают. После перекристаллизации из хлорбепзола он имеет т. пл, 191 С. Краситель окрашивает целлюлоза,5-ацетат, целлюлозатриацетат и полиэфир в прочные красно-коричневые тона,П р и м е р 4. К полученной по примеру 3 соли диазония добавляют 25,1 вес, ч. растворенного в 100 вес. ч. ледяной уксусной кислоты К-цианэтил-К-(2"-пиридил)-этил- аминооензола. Получают краситель, который после пер скристаллизации из Н-бутанола имеет т. пл, 169 С. Такой краситель окрашивает волокна полиэфира в красные тона хорошей устойчивости. П р им ер 5. 13,8 вес. ч. 1-амино-нитробензола диазотируют в смеси из 60 вес. ч. воды,.40 вес. ч. концентрированной соляной кислоты и 100 вес. ч. льда 25 вес. ч. 4 н. раствора нитрита натрия при температуре 0 - 5 С. Для разрушения излишнего нитрита вводят 5 вес. ч. аминосульфоновой кислоты, а затем добавляют раствор соли диазония к раствору из 22,6 вес. ч, М-этил-К-(4"-пиридил) этил 1-аминобензола в 300 вес. ч. 40%-ного раствора уксусной кислоты. Полученный краситель отсасывают, вымывают полностью кислоту и высушивают. После перекристаллизации из смеси спирт - диоксап он имеет т. пл. 177 С. Краситель окрашивает ацетатный искусственный шелк (ацетатцеллюлозу) в ярко-красные тона с хорошей устойчивостью.Такой же краситель можно получить следующим образом. К раствору из 24,2 вес. ч.4 - питро- этиламино,11- азобензола в 73 вес. ч, ледяной уксусной кислоты, 390 вес. ч. метанола и 95 вес. ч. ацетона добавляют при температуре 50 С 48 вес, ч, 4-випилпиридина. После выдерживания реакционной массы в течение 1 чаа при этой температуре ее нагревают 6 час до температуры 90"С, затем охлаждают и осадок отфильтровывают,Заказ 2902/16 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения дисперсных моноазокрасителей общей формулы где 1) - радикал диазокомпонента бензольного, нафталинового или гетероциклического ряда;К, - водород или незамещенный, или замещенный алкильный радикал с 1 - 4 атомами углерода;2 - замещенный во 2-ом или 4-ом положении пиридиловый радикал, а кольцо А может нести дальнейшие заместители, причем все заместители являются неспособствующими растворению в воде, отличающийся тем, что, с целью получения красителей, пригодных для окраски синтетических волокон и пластических масс, диазотированцый амин общей формулы Р-ХНа, где 1 Э имеет вышеуказанное значение, сочетают с азосоставляющей общей формулы где А, К, и 2 имеют вышеуказанные значения, в кислой среде с последующим выделением красителя известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтодиазосоставляющую, которая представляет собой фениловый радикал со следующими заместителями: хлор, бром, циан, нитро, алкилсульфонил, алкокси, диалкиламиносульфонил или ацил; нафтиловый радикал, особенно нитронафтиловый; радикал 2-тиазолила со следующими заместителями: нитро, алкилсульфонил, циан или алкил; радикал 2-бензтиазолила со 10 следующими заместителями: нитро, алкокси,алкилсульфонил или диалкиламиносульфонил, причем алкильные радикалы во всех заместителях имеют от 1 до 2 атомов углерода, диазотируют и сочетают с азосоставляющей общей формулы где Р, и 7 имеют вышеуказанные значения;25Ка - водород, алкил с 1 - 2 атомамиуглерода; алкокси с 1 - 2 атомамиуглерода или радикал ацилированного амина (с 1 - 4 атомами углерода);30 Кз - водород или алкил, или алкокси с1 - 2 атомами углерода;К 4 - водород или алкил, или алкокси с1 - 2 атомами углерода.

Смотреть

Заявка

1032819

Иностранцы Рудольф Альтерматт, Курт Мюллер, Иностранна фирма, Зандоц, А

МПК / Метки

МПК: C09B 29/085

Метки: 199777

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-199777-199777.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">199777</a>

Похожие патенты