Способ получения ионита

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИДЕ ЕТЕН ЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологиии Николаевский глиноземный завод(56) Ф.Гельдерерих, Иониты, И,: ИЛ,1962,ов и ина0,2"лебл,Изобретение относится к способам получения ионитов, которые могут быт использованы в гидрометаллургии для выделения и концентрирования металло из растворов и пульп.Известен способ получения комплексообразующего ионита, заключающийся в получении полимерной матриц с последующим введением ионогенных групп,Поно вы луценный ионит имеет недостато сокую комплексообразующую спость по отношению к ионам сканми кс при производстве алюмиитов являются красные шла жащие 0,001-0,013 скандия, рактицески весь концентри" красных шламах, которые нав отвал и нигде в мире не ываются, Учитывая крупные производства глинозема, ляет интерес извлечение сканПо ется орган створ для о упрощ логию типето ко дия,Отходния из бмы, содерСкандийруется вправляют(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТА (57) Использование: выделение и центрирование металлов из раство и пульп. Сущность изобретения: и чение полимерной матрицы сополим зацией нитрила, акриловой кислот дивинилбензола и 5-винил-Ы.пикол при молярном соотношении (1-2):( 0,3):(1-2) соответственно, с пос дующим фосфолированием окисленно матрицы треххлористым фосфором,дия из бокситов и продуктов их переработки, Таким образом, предложенный ионит позволит частично решить некоторые экологические проблемы.Целью изобретения является увеличение сорбционной емкости ионита по скандию из красных шламов.Поставленная цель достигается тем, что полимерную матрицу получают сополимеризацией нитрила акриловой кислоты, дивинилбензола и 5-винил-р-пико- Ф лина при их молярном соотношении С (1-2):(О, 2"0,3):(1-2), соответствен- Я но, с последующим фосфорилированием, окисленной матрицы треххлористьм фосописываемому способу исклюольшое количество вредныхзма прсмывных органическихтелей, используемых в протмывки ионита от пиридина,ет технологию и улучшает эпроцесса. Пиридиновый азот1835403 винил-дl-пиколина оказывает каталити-ческое действие в ходе реакции фос"форилирования и дополнительно участвует в комплексообразовании наряду сфосфорнокислой группой, Полученныйионит содержит два вида ионгенныхгрупп пиридиновые и Фосфоновокислые,такое их соединение обеспечивает по-вышение сорбционной емкости по скандию при переработке растворов илипульп с низким его содержанием, вособенности из красных шламов 01 ЬСН 2 - СН1- СНй П р и м е р 1. В реактор на 20 500 мл, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 250 мл 14-ного раствора крахмала, поднимают температуру до 50 С и при работающей мешалке загружают полимеризационную смесь, состоящую из 5,2 мл нитрила акриловой кислоты, 13,54 мл технического дивинилбензола, 43,01 мл 5- винил-ж-пиколина, 2,5 г перекиси бензоила, 38 мл алкилбензина. Молярное ЗО соотношение составляет 10:0,3; 2 соответственно,следующему тем 35 1,5 ч3,0 чдо0,5 ч 402,0 ч Т а б л и ц а 1 Удельный объемнабухшего вводе ионита,смз/г Содержание, 3 Емкость по Механическая основным прочность, Ф группам ПОЕ,мгэквг Ионит попримерам: Фосфор азот 3,0 3,0 3,0 99 99 99 2,20 1,45 1,30 Полученные иониты по Физико-химическим свойствам имеют преимущества перед прототипом,Смесь нагревают попературному режиму;Подъем температурыдо 80 СВыдержка при 80 СПодъем температуры90 ОСВыдержка при 90 С 16,0 3,5 9,2 18,5 2,9 8,6 11)7 2,5 9,1 Далее ионит отжимают, промываютводой, рассеивают на фракцию 0,631,6 мм,В реактор, снабженный мешалкой иобратным;холодильником, загружают50 г сополимера и 300 мл 30"ной аазотной кислоты, Смесь нагревают30 ч при 90 С, После .окончания процесса реакционную массу охлаждают,смолу промывают водой до рН 2-4, воду отжимают, фосфорилирование проводят известным способом, К отмытомусорбенту приливают 40 мл хлорбензола,затем при работающей мешалке порцион-но подают 100 мл треххлористого фосфора, Фосфорилирование проводят при70 фС 5 ч. Выход 65 г.П р и м е р 2, То же. Молярное со-отношение нитрила акриловой кислоты,дивинилбензола и 5"винил-К-пиколинасоставляет 1,0:0,2;2,П р и м е р 3. То же. Молярноесоотношение нитрила акриловой кислоты, дивинилбензоила и 5-винил-К-пиколина составляет 2:0,2:1,П р и м е р 4. Сорбцию скандияпроводят из красных шламов глинозем-,ного производства, содержащих 0,006Яс при рН 1,3. Соотношение массы смолы (г) и объема раствора (мл) равно1:5. Время контакта 24 ч,П р и м е р 5. Изотерма сорбциискандия из красных шламов. Определены сорбционные емкости сорбентов взависимости от содержания скандия висходном растворе, Время контакта24 ч. Соотношение Т:И 1:5, РН 1,3.В табл, 1 приведены Физико-химические свойства ионитов, полученнйхпо предложенному способу.1 В табл. 2 приведены значения сорб" ционных емкостей по скандию при совместном извлечении алюминия по яримеру 4.5 18 Табли ца .2 6Продолжение табл. 3 35403,Содержание,Ионит скандий алюминий Опытный образец Опытный образец 0,016 О, 01650 0176,10 В табл, 3 приведены числовые значения изотермы сорбции скандия иэ красных шламов с низким его содержанием.Таблица 3Сорбция скандия из красных шламов формула изобретений Концентрация скан"дия в смоле,Концентрация скандия в растворе,.мг/л Опытный образец 0,3 0,5 0,7 1,1 1,4 Составитель А,ЧесноковаРедактор Г.Мельникова Техред М,Моргентал Корректор О,Густи Заказ 2975 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 0,0065 0,0080 0,0120 0,0150 0,0160 Концентрация скан- Концентрация скан" дия в растворе дия в смоле, Ф5 мг/л Использование предложенного спосо-ба позволяет синтезировать сорбенты, обладающие более высокими сорбционными показателями по извлечению 15 скандия иэ отходов глиноземного производства " красных шламов. 20 Способ получения ионита, заключающийся в получении полимерной матрицыс последующим введением ионогенныхгрупп, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью увеличения сорбционной25 емкости по скандию, полимерную матрицу получают сополимеризацией нитри"ла акриловой кислоты, дивинилбензолаи 5-винил"(6-пиколина, при их молярномсоотношении 1-2:0,2-0,3:1-2 соответЗО ственно, с последующим окислением ифосфорилированием окисленной матрицытреххлористым фосфором,