Способ получения оксида хлора (vii)

(57) Оксид хлоствием солейконцентрацииотношении 1;углерода илилевого праду4 табл,(21) 4906807/26, %21 кий по техническии инсидземаев, Л.И.Осадчая А. Ма о СССР, 1990. детель 01 В 11 носится к химической сти к способам получе) (дихлоргептоксида). ьзовано в области оранического синтеза в и сильного перхлориИзобретение от технологии, в частно ния оксида хлора (Ч и может быть испол ганического и неорг качестве доступного лирующего агента. Целью изобрете фикация процесса и применения оксида хсоответствует уро продукта попрототипу.В заявляемом обьекте СС 14 проявляетсвойство экстрагирующего средства с одновременным ингибирующим действием растворителя на взрывоопасные свойстваО 207. что отвечает критерию "Существенные отличия". Неизвестны технические решения, в которых бы СС 14 проявлял такиесвойства и участвовал бы в таких системах,как олеум - перхлораты,Процесс отличается наибольшей эффек аейтивностью и производительностью, если использовать в способе опеум концентрации Оф30-40%, как и в прототипе.Поэтому способу иллюстрируется примерами на указанной оптимальной концентрации олеума и табл,1 - 4,,П р и м е р 1. В плоскодонную колбуобьемом 250 мл, снабженную мешалкой, помещают 26 г КС 104, 100 мл СО 4. Затем медленно дозируют 28 мл 30% олеума. Поокончании прикапывания проводят анализраствора С 207 в СО 4 на содержание в немцелевого продукта во времени.П р и м е р 2, Реакцию осуществляют,примере 1, но вместо КС 104 берут104, В синтезе между реагентами вывню выхода я является интенсиасширение областира (Ч 11). Поставленная цель достигается тем, что оксид хлора (Ч 11) получают путем взаимодействия солей хлорной кислоты (ИН 4 С 104, КО 04 и др.) и олеума концентрации 20-60% ВОЗ при мольном соотношении 1:1 (против теор. 1:0,5) в среде четыреххлористого углерода или хлороформа. Реакция осуществляется при комнатной температуре, перемешивании с последующим выделением целевого продукта путем декантации. который растворяется в СО 4 или СНОЗ в результате экстракции. Оксид хлора (Ч 1) выделяют через 0,5-1,5 ч. Раствор С 20 т в СС 14 или в СНС 1 з анализируют йодометрически по известному методу. Концентрация С 207 в указанных растворителях составляет 152- 162,6 г/л, а выход 90-95- от теории, чтоааей как в ЙН 4 С ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ра (Ч 11) получают взаимодейхлорной кислоты с олеумом 20-60% ЯОз при мольном сов среде четыреххлористого хлороформа и выделение цета проводят через 0,5-1,5 ч.полняется мольное соотношение 1:1, Анализ на содержание О 207 в СС 14 проводитсячерез 10, 20, 30 мин и далее через каждые30 мин.П р и м е р 3. Проводят синтез. как впримере 1, но уже в реакцию вводят 35 о ный олеум в количестве 22 мл, Соблюдаетсято же мольное соотношение соль:олеум =1:1, Анализируют раствор С 120 т в СО 4 втечение 2,5 ч. Концентрация целевого про- "0дукта уже через 0,5 ч приближается к максимальной.П р и м е р 4, Проводят реакцию, как впримере 1 или 2, но дозируют олеум концентрации 40 , соблюдая мольное соотноше- "5ние реагентов 1;1. Затем через каждые 0,5 чрегистрируют накопление С 207 в СС 14, концентрация которого через 0,5 ч составила160 г/л (выход продукта 93.2); Далее значительного роста концентрации не наблюдается, а именно через 1 ч, увеличениеконцентрации только на 3 г(л, т.е. на 1.8 о .По истечении большего времени ( 1,5 ч)концентрация не меняется, т,е. выход про, дукта 95 о .25П р и м е р 5. Осуществляют реакцию,как в примере 1, но вместо СС 14 берут100 мл хлороформа, После окончания введения реагентов реакционную массу выдерживают при энергичном перемешивании и 30выполняют анализ во времени,Выделяют целевой продукт в виде раствора через 0,5 ч, т, к. достигается уже высокая концентрация целевого продукта,равная 154,7 гл, и отсутствуют примеси в 35виде иона О, т.е, процесс заканчивается за0,5 ч, дальнейший рост концентрации незначителен, и чистота целевого продукта падает - появляется О;Экспериментально установлено, что, 40запуская в реакцию олеум других концентраций, находящихся за пределами оптимальной 30-40 ф. эффективность процессане повышается, а наоборот. выход целевогопродукта С 20 т становится несколько ниже. 45а процесс в одних случаях ( ЗО ) продолжительнее, в других ( 40 ф ) - технологически сложнее, что полностью аналогичнопроцессу, описанному в прототипе наСН 2 С 12, Применение солей МН 4 С 10 и КС 104 50равнозначно. Отличительным признаком заявляемого способа является меньшая продолжительность процесса 0,5-1,5 ч, когда достигается достаточно высокая эффективность, а процесс становится производительнее.Оксид хлора(Ч 11), полученный на основе растворителей СС 4 и СНС 1 з по своим качественным характеристикам аналогичен оксиду хлора (ЧП), выделенному на СН 2 С 2,Согласно изобретению, С 207, полученный на СС 14, в течение достаточно длительного времени сохраняет высокое качество продукта, в то время как С 207 на СН 2 С 12(по прототипу) уже в течение последующих после синтеза 4-8 ч накапливают низшие оксиды хлора желтоватого цвета, тем самым снижая качество целевого продукта. Таким образом, С 207 на хлористом метилене следует вводить в реакцию только свежеприготовленным, а, С 207 на четыреххлористом углероде допускает хранение в течение 2-3 суток, что естественно создает удобства для исследователя и применения,Преимущество метода получения С 207 на ССИ заключается в том, что расширяется область применения оксИда хлора (Ч 1), например в реакциях, протекающих в положительным пределах температур(до+ 60-70 С), чему способствуют выбранные растворители СНС 1 з с т,кип. =- 62 С,и СС 14 с т,кип. = +76 С, при агом не снижая уровня безопасности процесса. Кроме того, следует отметить доступность растворителей экстрагентов, выпускаются промышленностью и практически всегда имеются в лаборатории исследователя.ф о рмул а и зо бр ете н и яСпособ получения оксида хлора (Ч 1), включающий взаимодействие солей хлорной кислоты с олеумом концентрации 20- 60 оЯОз при молярном соотношении 1:1 в среде органического растворителя с псследующим выделением целевого продукта в виде раствора декантацией. о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и расширения области применения оксида хлора (Ч), в качестве экстрагента используют четыреххлористый углерод или хлороформ