Способ получения микрокристаллической целлюлозы

. 5 О 18 ч 5 С 0 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКО ЕТЕЛ ЬСТВУ(57) Использование; в фарфоровой, керамической и домостроительной промышленности. Сущность изобретения: волокнистые отходы хлопкоочистительной и текстильной промышленности обрабатывают смесью 6%-ной. соляной кислоты, содержащей 1,0 - 1,5 мас.% окислителя озона, Обработку проводят при 80 С, жидкостном модуле 1:50 в течение 1 ч, Ммикрокристаллическую целлюлозу промывают и сушат. 1 табл. ем су табл,П р и м е.р 2, Аналогичен примеру 1 с тойразницей, что через раствор пропускаютозонированную воздушную смесь, содержащую 0,5% озона.П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1 с тойразницей, что через раствор пропускаютозонированную воздушную смесь, содержащую 1% озона,П р и м е р 4, Аналс;ичен примеру 1 стойразницей, что через раствор пропускаютозонированную воздушную смесь, содержащую 1,5% озона.П р и м е р 5, Аналогичен примразницей, что через раствор позонированную воздушную смесьщую 2% озона.П р и м е р 6 (известный способ), 5 гхлопкового линта со средней длиной волокна 7,50 мм, засоренностью 4,48%, зольностью 1,500 Д и содержанием а - целлюлозы95,40% обрабатывают 50 мл 6% ного раствора соляной кислоты в присутствии 2%перекиси хлора при 80 С в течение 60 мин,еру 1 стои ропускают ,содержа(21) 4860736/05(56) Авторское свидетельство СССР Р 952851, кл. С 08 В 1/00, 1980.Авторское свидетельство СССР М 1520066, кл, С 08 В 1/00, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ,Изобретение относится к переработке целлюлозы, в частности к способу получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может найти применение в фарфоровой, керамической и домостроительной промышленности.Цель изобретения - повышение степени белизны микрокристаллической целлюлозы с одновременным повышением безопасности способа,Изобретение иллюстрируют примеры.П р и м е р 1. 5 г хлопкового линта со средней длиной волокна 7,50 мм, засоренностью 4,48%, зольностью 1,50% и содержанием а -целлюлозы 95,40% помещают в двухгорловую колбу емкостью 1 л, снабженную холодильником - барбатером и термометром, заливают 250 мл 6%-ного горячего 80 С водного раствора соляной кислоты, после чего пропускают через раствор озонированную воздушную смесь, содержащую 0,1;6 озона а течение 60 мин при 80 С, Затем полученную МКЦ фильтруют и многократно промывают на воронке Шотта М 1 до нейтральной реакции промывных вод, и зат, Полученные данные приведенПолученную МКЦ фильтруют и многократно промывают на воронке Шотта М 1 до нейтральной реакции и затем сушат, Полученные данные приведены в таблице.Как видно из приведенных в таблице данных, с увеличением содержания озона в обрабатываемом растворе выход и степень полимериэации МКЦ незначительно падает с одновременным увеличением белизны получаемой МКЦ. Оптимальная концентрация озона, способствующая увеличению белизны и выхода, МКЦ, составляет 1,0 - 1,5 Я,. Поэтому в дальнейших примерах концентрации озона в обрабатываемом растворе равна 1;.Из данных, сведенных в таблицу, видно, что предлагаемый способ получения МКЦ путем обработки целлюлозосодержащего сырья в растворе соляной кислоты, содержащей незначительное количество озона, способствует получению.МКЦ высокого качества пор сравнению с известным способом,Так, данные примера 3 по сравнению с примером 6 таблицы свидетельствуют о том, что при использовании известного способа белизна и выход МКЦ составляет соответственно 58-80 О, тогда как в случае предложенного способа этот же показатель составляет соответственно 78 - 87, т.е. белизна получаемого продукта увеличивается на 20 О, а выход - на 7.Выбранные параметры способа (температура 80 С, время обработки 60 мин, концентрация соляной кислоты 6, концентрация озона в обрабатываемом растворе 1,0-1,5) являются. наиболее.оптимальными, что наглядно иллюстрируется данными таблицы. Выбранный режим температуры 80 Стакже оптимален. Ниже этой температурыгидролиз идет медленно, а выше - озон интенсивно разлагается и интенсивность5 окислительных процессов падает, что отражается на качестве МКЦ,ф Предлагаемый способ позволяет сократить время и затраты на получение МКЦ,появляется возможность повторного ис 10 пользования раствора соляной кислоты, т,к.последний обесцвечивается под действиемозона во время реакции, а также сделатьпроцесс получения МКЦ экологически чистым и исключить ядовитые стоки,15 Таким образом, предлагаемый способполучения МКЦ путем гидролиза целлюлозосодержащего сырья водным растворомсоляной кислоты, содержащей незначительное количество озона, способствует улучше 20 нию качества и экологии производства МКЦ,упрощает технологию и снижает расходы наполучение МКЦ из отходов переработкихлопка,формула изобретения25 Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий обработкуволокнистых отходов хлопкоочистительнойи текстильной промышленности смесью6-ной соляной кислоты и окислителя приЗ 0 нагревании с последующей промывкой исушкой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степенибелизны микрокристаллической целлюлозы.с одновременным повцаением безопасноЗ 5 сти способа, в качестве окислителя используют озон, при концентрации его в солянойкислоте 1,0-.1,5 мас, ф и обработку проводятпри 80 ОС и жидкостном модуле 1:50 в течение 1 ч.40 .1812179 Продолжение таблицы Продолжение таблиц Время реакции минВыход МКЦ,имер Средняя степень полиме- ризации елизна мер частиц , мкм 60 60 60 60 60 60 1 2 3 78 78 78 58 75 7 8 60 60 60 10 11 12 60 69 60 60 60 30 90 60 14 120 60.60 60 60.60 61 63 65 67 8 9 0 1 98,4 98,4 98,0 ль О.Рокачевск МоргенталСостав Техред Корректор Л Ливринц Редак Заказ 1557, Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 гарина, 101 роизводственно тельский комбинат "Патент", г. Ужгор 86,9 . 86,7 86,6 86,8 85,4 80,1 84,883,8 84,9 85,5 84,0 82,0 80,0 88,1 84,5 81,2 98,1 98,5.ф 60-10060-10060-10060-8060-8080-10080-10060-8080-10080-10010010040-8010060-10060-100 195 203 198 186 189 185 198 190 205 215 320 189 127 650 185 185 3250 3160 3100 2950 2940