Способ получения полимерных микросфер

)5 С 08012 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР)ОПИСАНИЕ 3 И ОБРЕЕТЕЛ ЬСТВУ ЕНИЯ АВТОРСКО(21) 4877674/05 . вино-формальдегидйой смолы, которые мо- (22) 07.09.90:" гут быть использованы в качестве наполни- (46) 23,04,93, Бюл, М 15 : :телей для бумаги и красочных:композиций. (71) Рубежанский научно-проиэводствен-Сущность:изобретения: диспергирование ный комплекс "Прогресс" Северодонецкого водного раствора форполимера мочевинофидиала Межведомственного научно-про- формальдегидной смолы, содержащего изводственного объединения "Типко" 20 - ЗО мас,.основного вещества, осущест- АН СССР.:вляют путем пропусканиячерез пневмати- (72) А.И,Буханько, В,И.Андропов, И.А.Рис- ческую распылительную форсунку под тер, А,Н,Чернышев и В.А,Исак. -избыточным давлением воздуха на входе в (56) Патент США М 3928272,форсунку 300 - 500 кПа, а отверждение прокл. С 08 6 51/24, опублик, 1975, ; водят путем непосредственного сопрйкос- (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ. ПОЛИМЕРНЫХновения распыляемого форполимера с МИКРОСФЕР " . : поверхностью водного раствора серной (57) Использованйе: получение полимерных . кислоты при рН 1,5 - 3,0 и 40 - 100 С.микросфер на основе отвержденной моче табл.дейия в осадительную ванну, содержащую раствор серной кислоты с рН 1,5-3,0 и температурой 40-100 С. После выдержки реакционн ю масс нейт элиз Ют известковым Изобретение относится к области высокомолекулярных соединений, а именно к. способу получения полимерйых микросфер на основе отвержденной мочевино-формальдегидной смолы, которые применяются в качестве наполнителей для бумаги и красочных композиций,Целью изобретения является упроще- ние технологического процесса, снижение токсичности и пожароопасности. процесса,достижение необходимой степени дисперсности полимерных микросфер беэ применения диспергаторов и змульгаторов.Для достижения указанной цели водный раствор форполимера мочевино-формальдегидной смолы, содержащей 20 - 30 мас.0 основного вещества, диспергируют, пропуская.через пневматическую распылительную форсунку под избыточным давлением воздуха на входе в форсунку 300 - 500 кПа, Образовавшуюся тднкую дисперсию направляют для отвержу у р умолоком до рН 6,5-8,5; выгружают на.нутчфильтр, фильтруют, сушат,Новым в способе является то, что диспергирование водного раствора форполи мера, содержащего 20 - 30 мас. О 0 основноговещества; .осуществляют путем пропускания через пневматическую распылительнуюфорсунку под избыточным давлением воздуха на входе в форсунку 300 - 500 кПа, аотверждение происходит путем:непосредственного соприкосновения распыляемогофорйолимера с поверхностью водного раствора серной кислоты при рН 1,5-3,0 и температуре 40 - 100 С,Технические решения с укаэаннымипризнаками нами не обнаружены.Увеличение концентрации раствора мочевино-формальдегидной смолы более 30мас. приводит к увеличению затрат надиспергирование, а также к укрупнениюмикросфер. Уменьшение же концентрациименее 20 мас.оь снижает производительность установки, без улучшения качествапродукта,Избыточное давление воздуха на входев форсунку менее 300 кПа увеличивает продолжительность диспергирования и приводит к укрупнению микросфер, Приизбыточном давлении воздуха на входе вфорсунку более 500 кПа происходит увеличение энергозатрат без существенногоулучшения качества продукта.Отверждение мочевино-формальдегидного форполимера при рН 3 ведет к уменьшению выхода продукта, а.при рН 1,5 кувеличению расхода сернбй кислоты безизменения качества продукта.Отверждение форполимера мочевиноформальдегидной смолы .при температурениже 40 С ведет к снижению выхода продукта, а при температуре выше 100"С приводит к закипанию реакционной массы ивозможному ее выбросу из осадительнойванны,Изобретение осуществляется следующим образомП р и м е р 1, В осадительную ваннуемкостью 250 дмз, снабженную якорной мешалкой с электромеханическим приводом,рубашкой для обогрева горячей водой илипаром; пневматической распылительнойфорсункой, люком для загрузки растворасерной кислоты и известкового молока,нижним спуском для слива суспензии, загружают 50 дм 0,016 М раствора сернойкислоты с рН 1,5, нагревают раствор до70 + 2 ОС. Затем заполняют мерник емкостью 100 дм водным раствором форполимера мочевино-формальдегидной смолы,. содержащим 30 основного вещества,Включают подачу воздуха на вход форсункипод избыточным давлением 500 кПа, и прираэмешивании, самотеком, подают водныйраствор форполимера мочевино-фозомальдегидной смолы в количестве 100 дм за 55мин. Расход воздуха через форсунку -0,0096 кг/с, а водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы -0,03 кг/с. Затем прекращают подачувоздуха на форсунку и образовавшуюсясуспензию микросфер мочевино-формальдегидной смолы выдерживают в течение 30 мин при размешивании итемпературе 70 + 2 С. После выдержки реакционную массу нейтрализуют известковым молоком в количестве 45,6 г (в пересчете на 100 О Са(ОН)2) до рН 6,5, Затем суспензию выгружают на нутч-фильтр, фильтруют до содержания влаги в пасте 60 + 5 О, сушат в полочной сушилке при 105 + 5 С до содержания влаги не более 3 Получают 29,5 кг легкоподвижного порошка белого цвета, частицы которого имеют правильную сферическую форму диаметром около 1 мкм с выходом 98,3,П р и м е ры 2 - 15, Проводят вусловияхпримера 1 с той лишь разницей, что изменя- ют концентрацию водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы, параметры режима диспергирования и условия отверждения мочевино-формальдегидной смолы в осадительной ванне.20 Указанные примеры приведены в таблйце.Использование предлагаемого способапозволит значительно упростить технологический процесс получения полимерных микросфер за счет исключения стадии отделения микросфер от растворителяи, не- растворителя; снизить токсичность и пожароопасность процесса за счет исключения толуола, бензола, ксилола; достичь необходимой степени дисперсности пол имерныхмикросфер без применения диспергаторов и эмульгаторов,35 40 45 50 55 Формула изобретения Способ получения полимерных микросфер диспергированием водного раствора форполимера мочевино-формал ьдегидной смолы, отверждением, нейтрализацией фильтрацией и сушкой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, снижения токсичности и пожароопасности процесса, достижения необходимой степени дисперсности полимерных микросфер, диспергирование водного раствора форполимера мочевино-формальдегидной смолы, содержащего 20-30. мас.о основного вещества, осуществляют путем пропускания через пневматическую распылительную форсунку под избыточным давлением воздуха на входе в форсунку 300-500 кПа, а отверждение проводят путем непосредственного соприкосновения распыляемого форполимера с поверхностью водного раствора серной кислоты при рН 1,5-3,0 и температуре 40-100 С.оэ ге ф - о) ) ъ 1- о Щ со м сг. о о ( О) О - Г. О СЧ . СЧ Ч М сО О О О О О О М О О О О О О О 1 -1"сСЧО 1-1 СО(СО Фь 5 М МО.М В М Ю оо 1 Ч С СЧ СЧ. СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ Ч Рщ М О сГ СЧ СЧ СЧ. СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ М О оооооооооооо оооооооооооо СЧ СОМ т-ф ООО(О СЧ с 3 о о о ооо оооо оооо оооооооооооооооооом,сч ю Ф с 3 оооооо оооооо оооооо Оо оо оо ооооо ооооо ьоооо оооо оооо м с 3 ч сфОоаЕф ооо ооо ммм ооооооо ооооооо ммммммм о.,3 РвеоФ 55 Ос; У Бо Ф. М ф С щ5 О З Ко о оСФОЬСфф 1 6) О,5 Я аффоФа о цфоас 5Р 5 ОФ5 1- с х хщоощрхадО ОФф Оф 5.О щ Ф х .) С 5 воОх сс ассЦ Ф Ф Щ ф ОфОСОВ 6ф х г)О ф.:т:т х ф с м омООсг О) СО О) О) О) О) 1- Й СЧ Ч Ч СЧ СЧ СЧ СЧ О сч сч сч ч М М М 10 М-ооооо оо оо ОООООО С 5 ЪС ; а , о Ч СЧ СЧ СЧ СО СО 1.Й 1.0 1.0 М Ч С ОООООО о о о о о с ОООООО