Способ получения кремнийорганических полиамидов

йаОН или КОН в количестве 0,1 мас. отобщей суммы мономеров,Сопоставительный анализ заявляемогоизобретения с прототипом и известным ана.- логичными решениями показывает, что отличительные признаки - . использованиегексаметилциклотрисилазана и проведениесополимеризации при соотношении 1 - 15:1в присутствии йаОН или КОН в количестве0,1 мас.7 ь от общей суммы мономеров -являются йовыми и существенными,Синтезированные кремнийорганические полиамиды представляют собой роговидные массы, которые растворяются всмеси фенол-дихлорэтан (4;1);Строение синтезированных сополимеров подтверждено ИК, ПМР спектрами иданными элементного и турбидиметрического анализа.В ИК- спектрах сополимеров появляются полосы поглощения, соответствующиепредложенной структуре: 1660 см СО(амид ),3300 см (юл 1 н), 1265 см "( Р в-снз).В ПМР спектрах соответствующие сигналыпоявляются в области 0,2 м.д. (1 - СНз) 1,06м,д. (-СН 2 -), 3,4 м,д, (-СН 2-йН), 2,02 м.д.(-С Н 2-СО).Данные турбидиметрическогоанализасвидетельствует о том, что синтезированные полимеры являются не смесью сополимеров, а сополимерами указанногостроения.Термоокислительная стабильность синтезированных сополимеров, определеннаяметодом ТГА, показывает, что они устойчивы до 200 С и при этой температуретеряютв весе до 5%,Удельное поверхностное электрическое сопротивление синтезированных кремнийорганических полиамидов снизилось от. 10 10 до 1010 Ом.Для лучшего понимания настоящегоизобретения приводим следующие примеры; П р и м е р 1 В ампуле смешивают 3 г (0,026 моль) е -капролактама (х=1) 5,81 г (0,026 моль) гексаметилциклотрисилазана (у=-1), 0,088 г(0,1 оот общего веса) порошкообразного КОГН или йаОН. В ампулу в течение 3-5 мин пропускают ток азота, после чего ампулу запаивают и помещают в автоклав, который нагревают при 180-200 в течение 1,5 час., затем ампулу охлаждают и получают 8 г (90,8 осополимера 1, белую, роговидную массу с температурой размягчения 300 С и д уд.=1,4 (в 1% растворе Фенол .дихлорэтан 4=1) при 25 С и термостойкостью 230 С (ч=10 град/мин). Найдено, %: С 44,17, Н 9,03, й 17,86, 5125,00;Вычислено, о : С 43,37, Н 9,63, й 16,86,31 25,30,5 П р и м е р 2, В соответствии с методикой, описанной в примере 1, из 10 г (0,019моль) е -капролактама (х=5), 4,33 г (0,019моль) гексаметилциклотрисилазана (у=1),0,0143 г (0,1 оот общего веса) йаОН илиКОН получают 13,41 г(93,6 о ) сополимерас уу уд=1,38 температура размягчения - 290 -291, термостойкость 225 С.Найдено, %: С 52,02,.Н 10,92, й 16,18, 912,00.Вычислено, %, С 51,38, Н 10,49, й 15,46,Я 11,60.П р и ме р 3. В соответствии с методикойописанной в примере 1, из 10 г (0,01 моль)я-капролактама (х=10), 2,23 г(0,01 моль) гек 20 саметилциклотрисилазана (у=1, 0,012 г(91,5%) сополимера (1 П) с д уд,1,34 температура размягчения 285-287 С, термостойкость 220 С,Найдено, О ; С 66,94, Н 11,40, й 7;85, 317,25,Вычислено, О : С 66,05, Н 10,92, й 7,00,9 6,67.П р и м е р 4, В соответствии с методикой, описанной в примере 1, из 20 г(0,01моль) е -капролактама (х=15), 2,58 г (0,01моль) гексаметилциклотрисилазана (у=1),0,0175 г (0,1 от общего веса) КОН илийаОН получают 16,19 г (92,1 о ) сополимера35 (1,) с.,уд,1,2П р и м е р 5. В соответствии с методикойописанной в примере 1, из 3 г(0,015 моль)в -додекалактама (х=1), 3;33 г (0,015 моль)гексаметилциклотрисилазана (у=1) 0,0063 г40 (0,1% от общего веса) КОН или йаОН получают 5,69 г (90 о ) сополимера (Я с у уд,5температура размягчения 315" термостойкость 218 - 217 С.Найдено,: С 50,65, Н 9,80, й 14,01, 8145 21,0,Вычислено, %. С 51,92, Н 10,57, й 13;46,9 20,19.П р и м е р 6, В соответствии с методикой, описанной в примере 1, из 10 г (0,005моль) ь -додекалактама (х=10), 1,11 г (0,005моль) гексаметилциклотрисилазана (у=1),0,011 г(0,1 оот общего веса) КОН или йаОН1808833 Составитель В;ПирцхалаваТехред М,Моргентал Корректор С.Лисина Редактор Заказ 1256 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р 7. В соответствии с методикой, описанной в примере 1, из 10 г 0,01моль) в -додекалактама (х=5), 2,22 г (0,01моль) гексаметилциклотрисилазана (у),0,0122 г (0,016 от общего веса) КОН илиМаОН получают 11,30 г (92,5%) сополимера(И) с т уд.=1,47 температура размягчения300, термостойкость 215,Найдено, : С 66,10, Н 11,95, й 10,20, 97,20,Вычислено, ; С 65,79, Н 11,23, й 9,30,9 6,97.П р и м е р 8. В соответствии с методи кой, описанной в примере 1, из 15 г (0,005моль) а-додекалактама (х=15), 11,11 г (0,005моль) гексаметилциклотрисилазана (у=1),0,0161 г (0,1 ф от общего веса) КОН илийаОН получают 14,78 г. (91.8 6 сополимера.Формула изобретения Способ получения кремнийорганических полиамидов сополимеризацией лакта мов с кремнийорганическим соединением в 10 присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью упрощения способа и получения полимеров с высокой термостойкостью и низким электростатическим зарядом, в качестве кремнийорганического 15 соединения используют гексаметилциклотрисилазан и сополимеризацию лактама и гексаметилциклотрисилазана проводят в блоке при мольном соотношении 1-15:1 в присутствии МаОН или КОН в количестве 0,1 20 мас,4 от общей суммы мономеров.