Способ определения ароматических сульфонатов

(515 О ИЕ ИЗОБРЕТЕНИсеийской Федерзции ститут ДИ.Мен, кп М Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам(56) Авторское свидетельство СССР й6 01 й 31/16, 1987. Сиггиа СХанна Дж,Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. Пер. с англ, Сергеева АП, М; Химия, 1983.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХСУПЬФОНАТОВ(57) Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемую пробу титруют в среде диметилсульф оксида фенантралиновым комплексом цинка в присутствии солянокислого гидроксиламина, аммиачного буфера и индикатора - хлористой меди1790295 3ЪИзобретение относится к аналитической химии ароматических сульфокислот иможет быть использовано в практике цеховых, заводских, научно-исследовательских .и проблемных лабораторий различных отраслей народного хозяйства, связанных сиспользованием арбматических сульфонатоа,Известен способ двухфазного индикаторного титрования сульфонатов на основе 10их антагонистических реакций с крупными, органическиМи катионами, например способ титроаания алкилбенэолсульфонатови толуолсульфоната в системе вода - хлороформ в присутствии двух смешанных индикзторов, Результаты двух титрований.двух проб с различными индикаторами позволяют расчетным путем найти содержание, укаэанных компонентов в смеси, Вэтом способе не реализовано определение других сульфонатов и анализ их смесей,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемому результату является двухфазное титрование 25сульфонатов в системе вода - хлороформсолью четвертичного аммониевого основания в присутствии индикатора метиленового синего. Конечную точкуустанавливают поисчезновению голубой окраски хлороформного слоя и по одновременному появлениюее в водной фазе.Однако способ сложен вследствие трудности наблюдения изменения окраски вдвухфазной системе, непригоден для определения сульфонатов с другими заместителя:ми и с конденсированными ядрами;невозможен анализ смесей сульфонатов.Цель изобретения -упрощение способаи расширение его возможностей за счет перехода к титрованию в гомогенном растворителе и использования металлобуфернойиндикаторной системы.Поставленная цель достигается тем, чтов качестве раСтворителя используют водный диметилсульфоксид, в качестве индикатора - хлористую медь, а титрование ведутфенантролиновым комплексом цинка а присутствии солянокислого гидроксиламина иаммиачного буферного раствора, 50При титровании образуются внешнесферные ассоциаты сульфонзтов с фенант-ролиновым комплексом цинка составов 1:2,для моно- и 1:1 для сульфонатов, После прибавления индикатора хлористой меди и первой капли титранта раствор приобретаетбурую окраску зз счет образования фенантролинового комплекса меди (1. В конечнойточке наблюдается резкое изменение окраски от бурой до бледной зеленовато-голу-. бой, что связано с оттитровыванием всего сульфонатз и с разрушением индикаторного комплекса,При анализе смеси сульфонатов применяют фотометрический способ индикации конечных точек и используют фотометрический прибор. При этом на построенной кривой титровайия получают количество изЛомов, соответствующих последовательно оттитровыааемым компонентам смеси. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П. р и м е р 1, Определение антрахинон 2-сул ьфоната.В колбу для титрования вносят 2 мл раствора, содержащего 24,87 мг сульфокислоты, добавляют 7 мл буферного раствора с рН9.состава МЙз+ МН 4 С (1:1) с общей концентрацией 0,2 моль/л, 3-4 мл 0;5-ного раствора хлористой меди. 1 мл 10-ногораствора соля нокислого гидроксиламина,15 мл диметилсульфоксида и титруют 0,025моль л раствором фенантролинового комплекса цинка до перехода окраски от бурой кбледно-зеленой.Найдено; 24,44 + 0,57 мг(п "5, Яг,04),Раствор фенантролинового комплексацинка готовят из исходных 0,05 мольл растворов сульфата цинка и о-фенантролина,взятых в соотношении 1;3. Навеску о-фенантролина растворяют при слабом нагреваниив водном ацетоне (1:1).П р и м е р 2. Определение нафталинсульфоната.В колбу для титрования вносят 15 млраствора, содержащего 25,3 мг сульфоната, и далее действуют, как описано в примере 1.Найдено: 24,00.1,39 мг (и - 5, Яг =-0,03),П р и м е р 3. Анализ смеси нитробензол- и нафталин-сульфонатов.В кювету емкостью 15 мл переносят0,75 мл раствора, содержащего 1,7 мгнитробензол-сульфокислоты, и 0,5 млраствора, содержащего 1,15 мг нафталин 2-сульфокислоты, 7 мл буферного раствора,0,4 мл 0,5 -ного раствора хлористой меди,0,5 мл 10%-ного раствора солянокислогогидроксиламина 12 мл диметилсульфоксида и дистиллированную воду до общегообьема 15 мл и титруют 0,025 моль/л раствором фенантролината цинка при длиневолны 650 нм, На кривой титрования регистрируют два излома, Найдено: нитробенэол-сульфоцата 1,67+ 0,07 (п - 5, Ь,04), нафталин-сульфоната 1,08 + 0,071790295 Составитель В, КузнецовТехред М.Моргентал Корректор М. Ткач Редактор Т. Иванова Заказ 763 Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента.113035, Москва, Ж, Раушскэя на 64/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Преимущества способа состоят в упрощении, в расширении его возможностей при определении сульфонатов с различныФормула изобретенияСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОНАТОВ путем титрования анализируемой пробы в среде растворителя в присутствии индикатора,ми заместителями и с конденсированнымиядрами, в возможности анализа смесейсульфонатов за одно титровэние. 5 отличающийся тем, что в качестве растворителя используют диметилсульфоксид, в качестве индикатора - хлористую медь и титрование ведут фенантролиновым комплексом цинка в присутствии солянокислого 10 гидроксиламина и аммиачного буфера.