Способ полярографического определения кобальта в присутствии меди, никеля и цинка

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 11 440593 Свез Советских Сециалистинеских Республик(51) М. Кл. б 01 п 27/48 с присоединением заявк 32) Приоритет осудврственный комит Совета Министров ССС аа делам изобретенийе открытий 3.253 (088.8 53) Опубликовано,74. Бюллетень3 ата опубликования описания 05,02 Т:3 цветных металлвв - .(54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАф ИЧЕСКО КОБАЛЬТА В ПРИСУТСТВИИ МЕДИ,ПРЕДЕЛ ЕН ИЯ ЕЛЯ И ЦИНКА 2 а, со икел Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к полярографическим способам определения кобальта в кобальтосодержащих продуктах в присутствии меди, никеля и цинка.Известен способ определения кобальта в присутствии меди в никелевом растворе, содержащем смесь хлористого аммония, аммиака и феррицианида калия, характеризующийся совпадением потенциалов восстановления меди и кобальта и необходимостью фиксации суммарного тока меди и кобальта при полярографических измерениях. Содержание кобальта определяется по разности измерений двух сигналов: сигнала, соответствующего сумме концентраций меди и кобальта, и сигнала, соответствующего концентрации меди.Целью предлагаемого изобретения является разработка способа прямого полярографического определения кобальта без вспомогательного определения концентрации меди (никель и цинк определению не мешают).Поставленная цель достигается за счет введения в раствор пиридина и измерения тока пиридинового комплекса кобальта (П 1) при потенциале - 0,7 в (нкэ).При добавке пиридина в известный электролит, содержащий смесь хлористого аммония, аммиака и феррицианида калия, образуется пиридиновый комплекс кобальта (1 П). Данный комплекс восстанавливается при более отрицательном потенциале, чем аммиачный комплекс кобальта (П 1), получающийся при окислении кобальта (П) феррицианидом 5 калия в аммиачной среде. При полярографировании раствора кобальта с добавкой пиридина наблюдаются отдельные токи меди и кобальта (1 П); ток меди - при потенциале 0,4 в и ток комплекса кобальта (П 1) при по тенциале - 0,7 в. Потенциалы восстановления никеля и цинка находятся в более отрицательной области, а именно: 1,1 в. Зто позволяет определять содержание кобальта в присутствии меди, никеля и цинка без оп ределения суммарной концентрации кобальтаи меди. Преимущество предлагаемого способа состоит в селективности и повышении точности измерения концентрации кобальта.Предложенный способ позволяет опреде лять содержание кобальта от 0,25 мг/л и выше, при этом допускаются следующие соотношения кобальта и мешающих элементов: Со: Сц = 1: 20; Со: М 1 = 1: 100 и Со: Хп =- = 1: 100. В присутствии никеля и цинка вы шеуказанные соотношения не являются предельными.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.К 2 - 3 мл синтетического раствор дерзо жащего кобальт (П) медь, цинк и н ь, сцелью окисления кобальта (11) до кобальта (111) добавляют 50 мл аммиака (25%), 5 г хлористого аммония и 0,22 г феррицианида калия. Раствор перемешивают и вводят 2 мл пиридина. Затем полученный раствор доводят водой до 100 мл и снова перемешивают. Из аликвотной части раствора - 20 мл удаляют кислород путем продувания азота. Обработанный таким образом кобальтсодержащий раствор полярографируют в интервале потенциалов от - 0,3 в до 0,9 (донная ртуть). Измерение тока пиридинового комплекса кобальта (11) осуществляют при потенциале - 0,7 на вектор - полярографе или ППТ. На фиг. 1 представлены две полирограммы: а) полярограмма раствора, содержащего комплекс кобальт (111) - пиридин, (Со) = = 5 мг/л;б) полярограмма раствора, содержащего комплекс кобальт (111) - пиридин, медь, никель и цинк.= (Уп) = 100 мг/л.На фиг, 2 представлена полярограммакомплекса Со (Ш) с пиридином в присутст 5 вии никеля (Со) = 6 мг/л. (М) = 20 мг/л.Как видно из приведенных рисунков, приполярографировании раствора, содержащегокобальт с добавкой пиридина, наблюдаетсяселективный ток пиридинового комплекса ко 10 бальта (111) при потенциале 0,7 в.Предмет изобретения1, Способ полярографического определениякобальта в присутствии меди, никеля и цин 15 ка на аммиачном фоне, содержащем феррицианид калия, отличающийся тем, что,с целью обеспечения селективного определения кобальта и повышения точности анализа,в раствор вводят пиридин.20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что на 100 мл раствора вводят 0,22 г феррицианида калия и 2 мл пиридина,440593 Составитель В. Платоноведактор А. Морозова Техред Т. Курилко Корректор Л. Орлова ПодписиСР апунова, 2 ографи Заказ 104/6 Изд.184 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, Раушская