Способ получения оксида цинка

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9 0 5) И ТЕНИЯ ОПИ ТВУ ИДЕТ ТОРСКОМ(54) СПОСОБ П юл, %42омной энер и им. И, В КурЕ,Воинова и щаг ления низкая степе при загрузке исх эервуар распыле цинк очень реакц и во влажной атм ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР свидетельство СССРС 01 6 9/02, 1986,ОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА Ц Изобретение относится к металлорганической химии, в частности к методам разложения цинкорганических соединений как естественного происхождения, так и продуктов со стабильными изотопами цинка 64, 65, 67, 68, 70.Авторы в процессе работы имели диалкильные соединения цинка с массовыми числами 64, 65, 67, 68, 70.Стабильные изотопы цинка используются в ядерно-физических исследованиях для изучения механизмов ядерных реакций, при получении радиоизотопа Оа.Наиболее близким по технической сущности является способ разложения летучих цинкорганических соединений до окиси цинка путем окисления распыленного жидкого алкильного соединения в среде влажного кислорода - прототип.Недостатками данного способа являютнь техники безопасности одного диметилцинка в ре ния, известно, что диметил ионноспособен на воздухе осфере. 1775367 А 1(57) Использование: при переработке изотопнообогащенного сырья. Сущность: изотопнообогащенный диалкилцинк добавляют к предварительно охлакден ному до -115+130)С и ввкуумидоввнному до 10 мм рт,ст, абсолютному спирту. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре 2 - 3 ч, Прокаливанию подвергают выпавшую в осадок соль цинка с получением продукта. Выход продукта 99,6%. 1 ил,работа с естественным диалкилцинком, что приводит к потерям исходного вещества, в отличие от работы только с высокообогащенными изотопами цинка;сложность аппаратурного оформ процесса.Целью изобретения является обеспечение переработки изотопно-обогащенных соединений цинка и обеспечение безопасности процесса.Для достижения поставленной цели в способе, включающем взаимодейс 1 вие диалкилцинка с реагентом, диалкллцинк добавляют к предварительно охлажденному до- 115) - ( - 130)0 С и вакуумированному до 10 мм Н 9 абсолютному спирту, полученную смесь размораживают, выдеркивают при комнатной температуре 2,5-3 ч, осаждаютсоль цинка с последующим пракаливанием до окиси цинка. Для предотвращения этого авторы используют абсолютный этиловый спирт. В таком процессе реакция взаимодействия диалкилцинка с абсолютным спиртом заканчивается за 2,5-3 ч,Диалкилцинк - сильнореакционноспособное соединение и присутствие воды в1775367 35 40 45 Примерн проведение процесса гпирте при проведении гидролиза приводит к сильно зкэотермической реакции, в результате которой возможен взрыв ампулы.Охлаждение абсолютного спирта до -115) - (-130)С и вакуумирование до 10 мм рт,ст. позволяет получить систему, не содержащую кислорода и при дальнейшем заполнении тефлоновой ампулы диалкилцинком возможность неконтролируемого окисления, приводящего к взрыву, исключается и тем самым обеспечивается безопасность процесса(см. таблицу),Учитывая, что температура замерзания абсолютного спирта - 114 С, авторы применяют охлаждающую смесь жидкий азот - пентан с температурой замерзания -130 С, как наиболее близкой к температуре замерзания спирта. Более глубокое охлаждение не имеет смысла. При охлаждении ампулы со спиртом выше - 115 С значительная часть абсолютного спирта при вакуумировании улетучится, процесс спиртового гидро- лиза при этом пройдет не до конца и при вскрыгии ампулы непрореагировавший диалкилцинк на воздухе загорится,После замораживания спирта герметичную систему откачивают до давления 10 2 мм рт.ст,После добавления стехиометрического количества диалкилцинка систему размораживают. Образование алкоголята цинка заканчивается за 2,5 - 3 ч,Для выделения весовой формы - окиси цинка - реакционную смесь обрабатывают аммиаком, осадок высушивают и прокаливают при 750 в 8 С.На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа,Предлагаемый способ осуществляют следующим образом: в тефлоновую ловушку 3 заливают 15 мм абсолютного этилового спирта, подсоединяют ее к установке, охлаждают до -130 С смесью жидкого азота и 5 10 15 20 25 30 пентана, вакуумирую 1 всю систему до дзв ленив 10 мм рт,ст, по показаниям мановакуумметра 4, Закрывают вентиль 5, открывают баллон 1 с диалкилцинком, переконденсируют 10 г диалкилцинка в ловушку 3. Вентиль 2 закрывают, размораживают ловушку 3 и оставляют ее на 2 ч при комнатной температуре, Отсоединяют ловушку 3 от установки, переносят содержимое в стакан, осаждают гидроокись цинка аммиаком, осадок высушивают и прокаливают при температуре 750-800 С,В результате осуществленного способа было получено 8,47 г (99,бо ) окиси цинка иэ 10,0 г диметилцинка и б,б г (99,5) из 10,0 г диэтилцинка.При работе с дорогостоящими изотоп- но-меченными соединениями цинка необходимым условием выбора технологии является обеспечение высокого выхода продукта. Как видно из примеров, выбранная технология обеспечивает высокий выход конечного продукта - окиси цинка.Работа с большими количествами взрывоопасных и токсичных веществ требует соблюдения повышенных требований техники безопасности.Предлагаемый способ делает его более безопасным при осуществлении и обеспечивает переработку дорогостоящих изотоп- но-обогащенных соединений цинка. Формула изобретения Способ получения оксида цинка путем взаимодействия диалкилцинка с реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения безопасности переработки изотопнообогащенного сырья, диалкилцинк добавляют к предварительно охлажденному до -115 - 130 С и вакуумированному до 10 мм рт.ст. абсолютному спирту, полученную смесь выдерживают при комнатной температуре 2-3 ч и прокаливают выпавшую в осадок соль цинка с получением продукта.оставитель Ю.Верещагинехред М. Моргентал Кор П,Гереш дактор А.Бе Заказ 4017 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 НТ СС Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101