Способ концентрирования природных токоферолов из дистиллатов растительного масла

(51)5 С 07 О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕК ПАТЕНТУ Г (СН) 11/72, сб. 2( ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО.ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ 3 КН 1 СССР(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПРИРОДН ЫХ ТО КОФ Е РОЛ О В ИЗ ДИСТИЛЛАТОВ РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА Изобретение относится к усовершенствованному способу концентрирования при.- родных токоферолов из дистиллатов растительного масла, которые используются для получения витамина Е.Известен способ концентрирования природных токоферодов иэ дистиллатов растительного масла обработкой их гидро- окисью кальция. взятом в твердом виде, в безводных условиях, или нагревании (90 - 95 ) с последующей зкстракцией органическим растворителем природных токоферодов и отделением кальциевых жирных кислот (1).Недостатком этого способа является то, что он проводится в отсутствии воды, что делает невозможным омыление глицеридов, которые присутствуют в дистиллатах растительного масла и затрудняют удаление образовавшихся солей жирных кислот,(57) Сущность изобретения; продукт: концентрат природйых токоферолов с содержанием токоферолов в экстракте 10-38 мас. б. Реагент 1: дистиллат растительного масла, например подсолнечного, соевого, рапсового, хгопкового или пальмовогоРеагент 2: раствор гидроокиси кальция в смешивающемся с водой инертном органическом растворителе, таком как метанол, .этанол, пропанол или изопропанол. Условия процесса: обработку проводят в присутствии 6-8 мас.о воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной среды с последующей экстракцией природных токоферолов органическим растворителем и отделением кальциевых солей жирных кислот, пр. 5. Все это снижает процент содержания токоферолов в экстракте до 2-5 О.Целью изобретения является повышение процентного содержания токоферолов в экстракте.Эта цель достигается тем, что обработку дистиллатов растительного масла проводят в среде смешивающегося с водой инертного органического растворителя в присутствии 6 - 8 мас,ф воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной среды.В качестве дистиллатов растительного масла предпочтительно используют дистиллаты подсолнечного, соевого, рапсового. хлопкового или пальмового масла,В качестве смешиваемых с водой органических растворителей в рамках изобретения, принимают особенно в расчет низшие спирты с 1-6 атомами углерода, как напри 1771474мер, метанол. этанол, прапанол, изопропанолитп.Упомянутой добавкой гидроокиси кальция переводят в соли кальция свободныежирные кислоты. В результате того. что этуреакцию осуществляют в присутствии воды,омыляют, кроме того, имеющиеся глицериды с образованием солей кальция жирнойкислоть 1. Отделение полученных такимпутем солей кальция целесообразно проводить удалением примененного смешиваемого с водой органического растворителя иосаждением из подходящего другого рас творителя, В качестве других подходящихрастворителей. принимают во внимание такие, которые обычно непригодны для растворения солей кальция жирной кислоты.Как примеры для этого можно, в частности,назвать метил-или этилформиат- или ацетат, а также кетоны или нитрилы, а именно,особенно их легколетучие представители,как ацетон, ацетонитрил и т,п.Примененное количества гидроакисикальция зависит ат количества имеющихсяжирных кислот и глицеридов и может сразуустанавливаться специалистом. В зависимости от примененного растворителя принеобходимости следует работать в сосудевысокого давления (автоклаве), чтобы обеспечить температуру кипения реакционнойсреды,Благодаря данному способу удаетсяпростым образом, в одну стадию, отделятькак содержащиеся в исходном материалежирные кислоты, так и глицериды (простымотфильтраванием или отцентрифугированием соответствующих солей кальция), и таким образом, концентрировать имеющиесятокоферолы приблизительно в 2-6 раз, взависимости ат вида примененного исходного материала.Из полученных таким путем концентратов можно затем получать токофералы, например, экстракцией, дистилляцией,кристаллизацией и т,д.Способ иллюстрируется следующимипримерами,П р и м е р 1, В качестве исходногоматериала применяют дистиллят подсолнечнога масла следующего состава: мас.%Токоферолы 2,5Соли кальция жирной кислоты 25Жирные кислоты 36Глицериды 15Вода 3Остаток 18,5В четырехгорлай колбе для сульфатирования. снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосферепропускания аргона 100 г вышеуказанного40 дистиллята поглощают в 750 мл изопропанола. После добавки 50 мл воды и 10 г гидроокиси кальция смесь перемешивают 6 часов при температуре флегмы. Затем рас творитель удаляют на ротационном выпарном аппарате и остаток поглощают в 750 мл сложного этилового эфира уксусной кислоты, Полученную суспензию перемешивают 1/2 ч при комнатной температуре и затем 10 охлаждают да 0 С, После этого твердое вещество фильтруют на нутче и повторно промывают 100 мл сложного этилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном выпарном аппарате 15 и получают 22 г остатка с 10.8% токоферолов (выход 95%).П р и м е р 2. В качестве исходногоматериала применяют дистиллят соевого масла следующего состава, мас, :20 Токаферолы 9Кальциевые соли жирныхкислот 2 Жирные кислоты 39Глицериды 32 25 Вода 1Остаток 17В четырехгорлай колбе для сульфатиравания, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере 30 пропускания аргана перерабатывают способам, аналогичным примеру 1, 100 г вышеуказанного дистиллята, Получают 26.3 г остатка с 31% токоферолов (выхад 90%).П р и м е р 3, В качестве исходного 35 материала применяют .дистиллят подсолнечного масла следующего состава, мас.%:Токафералы . 2,4 Кальциевые соли жирныхкислот 20 Жирные кислоты 43Глицериды 13Вода 4Остаток 17,6В четырехгарлай колбе для сульфатира .вания, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона перерабатывают способом, аналогичнь 1 м примеру .1, 100 г вышеуказанного дистиллята, с тем отличием, что 50 остаток поглощают не в сложном этиловомэфире уксусной кислоты, а в сложном мети- ловом эфире уксусной кислоты, Получают 21,5 г остэткэ с 10,6% такоферолов (выход 95%)55 П р и м е р 4. В качестве исходногоматериала применяют дистиллят пальмового масла следующего состава, мас,ф 5:То коферол ы (токаферолы + токотриэнолы) 1,1 Жирные кислоты 641771474 Составитель И. ДьяченкоТехред М.Моргентал Корректор М, Андрушенко Редактор Заказ 3754 Тираж Подписное " "ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4 Т Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Глицериды 15 Остаток 19,9 В четырехгорлой колбе для сульфатирования, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона поглощают 100 г вышеуказанного материала в 600 мл изопропанола. После добавки 50 мл воды и 12 г гидроокиси кальция смесь перемешивают 4 часа при температуре флегмы. Затем растворитель удаляют на ротационном выпарном аппарате и остаток поглощают в 600 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Полученную суспензию перемешивают 1 ч при комнатной температуре. Потом твердое вещество фильтруют на нутче и повторно промывают 300 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном выпарном аппарате и получают 18,1 остатка с 5,2% токоферолов (токоферолы + токотризнолы) (выход 86 о ).П р и м е р 5. В качестве исходного материала применяют концентрат токоферола следующего состава, мас. :Токофе роды 19,5 Жирные кислоты 38 Сложные эфиры жирныхкислот 2 Глицериды 2 Остаток 38,5 В четы рехгорлой колбе для сульфатирования, снабженной обратным холодильником, термометром и мешалкой, в атмосфере аргона поглощают 100 г вышеназванного концентрата в 750 мл изопропанола, После добавки.50 мл воды и 12.5 г гидроокиси кальция смесь перемешивают 4 часа при температуре флегмы, Затем растворитель и воду удаляют на ротационном выпарном аппарате и остаток поглощают в 750 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты.Полученную суспензию перемешивают 1 час при комнатной температуре. После этого твердое вещество фильтруют на нутче и 5 повторно промывают 100 мл сложного метилового эфира уксусной кислоты. Фильтрат полностью сгущают на ротационном выпарном аппарате и получают 49,5 г остатка с 37,9% токоферолов (выход 96%).10 . Данный способ позволяет повыситьпроцент содержания токоферолов в экстракте до 10-38%. Формула изобретения 15 1. Способ концентрирования природных токоферолов из дистиллатов растительного масла обработкой их гидроокисью кальция при нагревании с последующей экстракцией органическим растворителем 20 природных токоферолов и отделением кальциевых солей жирных кислот, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения процентного содержания токоферолов в экстракте, обработку дистиллатов расти тельного масла проводят в среде смешивающегося с водой инертного органического растворителя в присутствии 6-8 мас.воды в расчете на органический растворитель при температуре кипения реакционной сре ды.2. Способ по и. 1, отл ич а ю щийсятем, что в качестве смешивающегася с водой инертного органического растворителя используют низший спирт с 1-6 атомами 35 углерода, такими, как метанол, этанол, пропанол или изопропанол.3, Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве дистиллатов растительного масла используют дистиллаты подсол нечного, соевого, рапсового, хлопковогоили пальмового масла.