Способ испытания электролюминофора на стабильность

(5)5 0 01 Й 21/66 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Каэанкин О.Н. и др. Неорганические люминофоры. - М.: Химия, 1975, с,182.Авторское свидетельство СССР В 397823, кл, 6 01 й 21/64, 17.09,73, (54) СПОСОБ ИСПЫТАНИЯ ЭЛЕКТРОЛЮМИНОФОРА НА СТАБИЛЬНОСТЬ (57) В способе испытания электролюминофора на стабильность сущность заключаетИзобретение относится к области исследования материалов, а именно, к способам испытания электролюминофоров на стабильность.Известен метод измерения стабильности электролюминофоров в разборных ячейках. Испытуемые люминофоры равномерно наносят на электроды разборных ячеек. выдерживают 10 ч е эксикаторе, затем проводят испытания е режиме 220 В, 10 кГц, Стабильность определяют путем составления зависимости изменения яркости свечения по сравнению с первоначальной от .времени испытания.Способ является длительным, приводит к недостоверным данным о стабильности, не дает возможности определения реального времени работы люминофоров в изделии,В качестве прототипа выбран способ испытания электролюминофоров на стабильность путем помещения испытуемого образца е разборный конденсатор в элект,Я 21770856 А 1 ся в одновременной выдержке эталонного и испытуемого образцов люминофорое, смешанных с используемым в качестве диэлектрика вазелином, например селиконовым вазелином, в соотношении, соответствующем готовому изделию, в многоячеистом разборном электролюминесцентном конденсаторе, Измерение начальной и текущей величин яркости и роводят через оп оеделенные промежутки времени при час отах, в 10- 50 раз превышающих частоту питающего напряжения в рабочем режиме при начальной яркости, равной яркости е режиме эксплуатации. 2 табл. рическое поле определенной частоты и напряжения в присутствии связующего с большим тангенсом угла диэлектрических потерь, В качестве связующего используют полярные диэлектрики, например глицерин. нитробензол. Способ осуществляется следующим образом.Испытуемый образец вместе с эталоном, а также глицерин и разборный конденсатор предварительно просушивают в сушильном шкафу. При этом люминофоры и раэборный конденсатор сушат при 50-70 С в течение 30 мин, а глицерин - при 50-70 С в течение 3 ч,Люминофор смешивают с глицерином до отношения 1:8,Суспензии испытуемого образца и эталона помещают поочередно в разборный конденсатор, верхнюю и нижнюю пластину конденсатора закрепляют неподвижно относительно друг друга, размер зазора между которыми определяют в зависимости отОтсюда гранулометрического состава электролюминофора, Затем подводят электрическое поле определенной частоты и напряжения,В процессе испытания записывают изменения яркости во времени и по графику определяют время полуспада,Этот способ является ускоренным за счет использования связующего с большим тангенсом угла диэлектрических потерь. По даЮйым испытаний, сравтнивая время полу- спада образца и эталона, можно определить, во сколько раз испытуемый образец стабильнее эталона.Недостатком способа является несходство физических процессов старения при работе электролюминофора в жидкой и твердой диэлектрических средах,При испытаниях в жидком диэлектрике (касторовое или трансформаторное масло, глицерин и др,) зерна люминофора вступают в электрический контакт, создают сквозное прохождение тока, и излучение исходит из приконтактных областей, В твердом же диэлектрике или неподвижном люминесцентном слое, наоборот, каждое зерно покрыто слоем лака, механические и электрические контакты между зернами отсутствуют, свечение локализовано в объеме или приповерхностном слое зерен. Это приводит к неоднозначности в оценке стабильности электролюминофоров,Кроме того, практически не удается обеспечить одинаковую толщину люминесцентного слоя. что приводит к недостаточной корректности измерений.Целью изобретения является повышение качества контроля, упрощение и ускорение процесса испытаний люминофоров,Поставленная цель достигается одновременным старением эталонного (известного по стабильности) люминофора в составе электролюминесцентного изделия и испытуемых люминофоров, смешанных с используемым в качестве диэлектрика вазелином, например, силиконовым, помещенных в многоячеистый разборный электролюминесцентный конденсатор, измерением начальной и текущей величины яркости через определенные промежутки времени при частотах, в 10-50 раз превышающих частоту питающего напряжения в рабочем режиме, при начальной яркости, равной яркости в режиме эксплуатации, и контролируют время уменьшения яркости до заданного 1-го уровня, после чего определяют коэффициент относительной стабильности испытуемого люминофора по формулеп= - ,тэ 1 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 где п - коэффициент относительной стабильности испытуемого люминофора;1 щ - время работы испытуемого люминофора при уменьшении яркости до 1-го уровня в режиме испытания;тэ - время работы эталонного люминофора при уменьшении яркости до 1-го уровня в режиме испытания,Более подробно достижение поставленной цели при использовании всей совокупности заявленных признаков подтверждается экспериментальными примерами и графическими материалами, где на фиг.1 представлены кривые спада яркости в готовом иэделии люминофора голубого свечения, на фиг,2 - зеленого цвета свечения.П р и м е р 1, Берут 200 мг испытуемого люминофора Епб:Со голубого цвета свечения, смешивают со 100 мг силиконового вазелина, наносят на одну половину общего металлического электрода многоячеистого разборного электролюминесцентного конденсатора,Повторяют те же самые операции для эталонного люминофора Еп 5;Сц голубого цвета свечения. Накрывают суспензии токо- проводящим стеклом, имеющим два независимых прозрачных электрода и собирают ячейку.Возбуждают при частоте 10 кГц и напряжением доводят яркость до 50 кд/м (280 В) и в этом режиме проводят испытания, измеряя яркость (в от. ед.), через определенные промежутки времени, эталонного и испытуемого образцов, при спаде яркости до уровня 0,6 ( = 0,6) испытания прекращают и определяют коэффициент относительной стабильности,Время работы эталонного люминофора при спаде яркости до уровня 1 = 0,6, равно 3 ч, а испытуемого - 9,3 ч,п 3 = п 0,6 = 3,1.9.33Расчетное время работы испытуемоголюминофора в рабочем режиме 1200 Гц,220В в составе изделия10,брасч, = ПО,б1 О,бэтал.раб = 3,1 85 == 264 ч.Фактическое время работы до= 0,6 порезультатам испытаний в готовом изделии -272,4 ч (в рабочем режиме),Фактический по,б = 3,2 (фиг.1),П р и м е р ы 2 - 4, Последовательностьопераций испытуемого люминофора аналогична примеру 1, а результаты экспериментов люминофора голубого и зеленого цветов1770856 30 Таблица 1 Отношение времени работы испытуемого люминофора ко времени работы эталонного образца при спаде яркости доовня Режимвозбуждения Условияработы Пример 0,5 О,б 0,7 по иэобетениюпо прото- по изобтип етению по изобетениюпо прототип по прототип 1,6 4,0 2,0 1,7 2,8 225820 кГц В разборной ячейке То же 2,3 4,2 3,2 2,75 1,7 1,4 250 В 15 кГц 280 В 10 кГц 295 В 1,5 2,0 4,0 3,1 2,94 1,5 2,75 2,1 3,15 2,2 свечения приведены в протоколах испытаний 1 и 2.Повышение частоты выше 20 кГц нецелесообразно, так как при этом наблюдается резкое падение яркости свечения люминофора и отсчет времени сопряжен с ошибками.Технико-экономические преимущества заявляемого технического решения заключаются в повышении качества контроля, ускорении и упрощении процесса испытания зле ктролюминофоров.Способ эффективен при анализе образцов на стабильность во время проведения НИР и ОТР. Он дает возможность экспрессного прогнозирования качества продукта по одному из технически возможных параметров - стабильности, является показателем достигнутого уровня технологии синтеза люминофоров.Ф о р мул а и зо бр ете ни я Способ испытания электролюминофора на стабильность, включающий выдержку люминофора в смеси с диэлектриком в конденсаторе при заданном режиме возбуждения и регистрацию изменения яркости свечения люминофора во времени, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества контроля, упрощения и ускорения процесса испытания, люминофоры - испытуемый и эталонный с известной стабильностью, одновременно помещают в 5 многоячеистый разборный электролюминесцентный конденсатор, в качестве диэлектрика используют силиконовый вазелин, возбуждают люминофоры при частотах, в 10-50 раэ превышающих частоту питающе го напряжения в рабочем режиме, доводятвеличину начальной яркости до величины, равной яркости в рабочем режиме, и контролиртот время уменьшения яркости до заданного 1-го уровня, после чего определяют 15 коэффициент относительной стабильностииспытуемого люминофора по формуле 1 щп= - ,Сэ20 где п - коэффициент относительной стабильности испытуемого люминофора;1 щ - время работы испытуемого люминофора при уменьшении яркости до 1-гоуровня в режиме испытания;Ь, - время работы эталонного люминофора при уменьшении яркости до 1-го уровня в режиме испытания.1770856 Таблица 2 Составитель Б.КовалевТ.Иванова Техред М.Моргентал Корректор Э,Лончакова Редак Заказ 3738Тираж Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 45 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 11