Способ получения капсулированных гидрофобных веществ

(46) 07,09,92. Бюл. К. ЗЗ гический инстилев, Е,А.Бара 2/ 7,ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПСУЛИ ВАННЫХ ГИДРОФОБНЫХ ВЕЩЕСТВ Изобретение относится к области химической технологии, в частности к получению продуктов в капсулах,Оно может быть использовано в технике, сельском хозяйстве и медицине для получения капсулированных клеев, пестицидов, фармацевтических препаратов и т,д.Известен способ капсулирования веществ, не смешивающихся с водой, путем нанесения на поверхность частиц вещества оболочки из водного раствора хитозаиа и придания ей нерастворимости действием неорганической соли с последующей промывкой и сушкой полученных капсул (1),Способ заключается в следующем, к капсулируемому материалу, не смешивающемуся с водой, предварительно добавляют тонко измельченную неорганическую сольполифосфат натрия и в зту смесь в условиях перемешивания вводят слабокислый водный раствор хитозана, В результате этого на поверхности частиц капсулируемого соединения образуется однородная пленка хитозана, сшитого полифосфатом. Полученные капсулы промывают водой и высушивают,д.Жп 1759445 А(57) Использование: в технике, сельском хозяйстве и медицине для получения клеев, пестицидов, фармацевтических и т.п, препаратов в капсулах. Сущность изобретения; частицы гидрофобного вещества диспергируют в водном кислом растворе, содержащем 2 - 6 мас,% хитозана и 5 - 50 мас, ч, на 100 мас. ч. хитозана соли переходного металла и одноосновной кислоты. Выделенные капсул ы об рабаты в ают разбавлен н ым вбд= ным раствором щелочи, промывают водой и сушат, Капсулы имеют повышенную механическую прочность оболочек, 1 табл. Недостатком способа является невысокая механическая прочность хитозан-полифосфатной оболочки в момент ее Щ формирования, т,е, в набухшем состоянии. Прочность на разрыв набухшей в воде пленки из хитозана, сшитой 5 - 100/ь полифосфата натрия, составляет 1-3 МПа. Низкие значения прочности пленок оболочек приводят к частичному разрушению капсул и их слипа-ф нию.Цель изобретения - повышение механи- (Л ческой прочности оболочек капсул. оВ предлагаемом способе получения капсулированных гидрофобных веществ, р включающем нанесение на поверхность ча- у стиц вещества смеси хитозана и соли кислоты, выделение смеси капсул из реакцион йсмеси, их промывку водой и сушку, в качес- ве соли кислоты используют соль переход-- ф ного металла и бдноосновной кислоты, при этом вещество диспергируют в водном кислом растворе, содержащем 2-6 мас. хитозана и указанную соль в количестве 5-50 мас,ч, на 100 мас. ч. хитозана, а в выделенные капсулы обрабатывают разбавленным водным раствором щелочи, 1759445В качестве веществ, не смешивающихся с водой, могут быть использованы, например, масла, жидкие оли;омер.,н пасты, твердые продукты, в качест ве солей - нитраты, хлориды, бромиды, ацетаты меди, никеля железа, кадмия, цинка, кобальта, хрома, свинца и алюминия,Способ осуществляют следующим образом,На микрочастицы вещества диаметром 0,3 - 3 мм в процессе диспергирования наносят оболочку из водного раствора хитозана, взятого в концентрации 2 - бои содержащего соль переходного металла и одноосновной скоты, Заем частиц обрабатывают 2 - 19 -ным водным раствором щелочи в течение 3-5 мин с дальнейшими промывкой и сушкой. Прочность на разрыв набухших в воде пленок, из которых сформованы оболочки капсул, составляет б МПа, Высушенные капсулы представляют собой сферы диаметром 0,3 - 3 мм, толщиной стенок 20 - 100 мкм и содержанием полезного вещества 80 - 900 , имеющие различную окраску оболочек(в зависимости от выбранного переходного металла). Содержимое капсул при необходимости может быть легко высвобождено либо механическим путем (раздавпиванием), либо растворением оболочек в водно-кислых средах,Существенным отличием изобретения является использование для упрочнения хитозановых оболочексолей переходных металлов и одноосновных кислот в сочетании со щелочной обработкой. В этом случае реализуется новый механизм придания нерастворимости хитозановым оболочкам, обуспавливающий резкое возрастание прочности,В известном способе имеет место анионная сшивка: аминогруппы хитозана взаимодействуют с анионом многоосновной кислоты (полифосфатом) с образованием поперечно сшитых нерастворимых солей хитозана, В предлагаемом способе работает механизм катионной сшивки. Аминогруппы хитозана образую прочные координационные связи с катионами пере- кодных металлов. При этом введение указанных солей в раствор хитозана само по себе не приводит к образованию оболочек, поскольку раствор имеет кислую реакцию, но после щелочной обработки оболочки успешно сшиваются переходными металлами. Значение щелочной обработки состоит з том, что нейтрализуется кислота, необходимая для растворения хитозана, и аминог 5 10 15 20 25 30 35 40 50 55 руппы полимера могут способно взаимодействовать с металлами. Использование только щелочной обработки, т,е, без введения соли в раствор хитозана, не дает заметного повышения прочности пленок(3 - 5 МПа). Таким образом, использование солей переходных металлов и одноосновных кислот в сочетании со щелочной обработкой позволяет достичь цели изобретений.Использование солей в количестве 5 - 50 мас,ч. на 100 мас.ч, хитозана обьясняется тем, что при выходе за нижний предел не обеспечивается достаточное повышение прочности, а при выходе за верхний - не обеспечивается совместимость соли с полимером.Изобретение поясняется примерами.П р и м е р 1, Используют 4 о -ный раствор хитозана в 2 -ном водном растворе уксусной кислоты, содержащей 12 мас.ч. жи(МОз)2 на 100 мас.ч. хитозана, Частицы эпоксидного олигомера ЭДдиаметром 2 мм продавливают через слой раствора полимера и соли в осадительную ванну с 4 -ным водным раствором едкого натра и перемешивают в течение 5 мин, Значения прочности оболочек в набухшем состоянии 10 - 13 МПа, Затем капсулированную массу промывают водой на фильтре и высушивают, Получают капсулированный продук в виде сфер синего цвета с диаметром 2 мм, толщиной стенок 50 мкм и с содержанием полезного вещества 90.Следующие примеры выполняют аналогично примеру 1, данные приведены в таблице,Из приведенного видно, что реализация предлагаемого способа позволяет существенно повысить прочность хитозановых оболочек.Формула изобретения Способ получения капсулированных гидрофобных веществ, включающий нанесение на поверхность частиц вещества смеси хитозана и сопи кислоты, выделение капсул из реакционной смеси, их промывку водой и сушку, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения механической прочности оболочек капсул, в качестве соли кислоты используют соль переходного металла и одноосновной кислоты, при этом вещество диспергируют в водном растворе, содержащем 2-б мас.охитозана и указанную соль в количестве 5-50 мас,ч, на 100 мас.ч, хитозана, а выделенные капсулы обрабатывают разбавленным водным раствором щелочи, 1759448