Способ определения фазового состава медно-цинковых сплавов

(505 6 01 й 27 РЕТ К АВТОРСКО ИДЕТЕЛЬСТВ ГОСУДЯРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И.(71) Уральский политехнический институт йм, С.М,Кирова.Нейман Е,Я. и др. Вольтамперометрический метод оценки фазового состава медно- цинковых сплавов, В сб,: Коррозия цветйых металлов и сплавов. - М.: Металлургия, 1986, с. 61-70. Изобретение относится кметаллургии иможет быть использовано в машиностроении, аналитической химии, электрохимии вкачестве способа определения фазового состава сложных медно-цинковых сплавов, вчастности латуней,Известен способ определения фазовогосостава бинарнйх медно-цинковых сплавов,основанный на использовании рентгеновского метода.Известен способ стереометрическойметаллографии, пригодный для определе-ния фазового состава медно-цинковых сплавов.Известен вол ьтамперометрический ме-.тодоценки фазового состава медно-цинковых сплавов. основанный на определенйи"содержания меди и цинка в сплаве по вели-чинеих катодных токов. 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГО СОСТАВА МЕДНО-ЦИНКОВЫХ СПЛАВОВ (57) Область применения: металлургия, машиностроение, аналитическая химия, электрохимия - для определения фазового состава сложных медно-цинковых сплавов.Сущность изобретения: сначала поляризуют электрод от стационарного потенциала до потенциала, соответствующего спаду анодного тока, Затем изменяют знак поляризации и поляризуют электрод до потенциала, соответствующего сйаду катодного тока. Определение проводят на фоне насыщ,КС содержащего НС 1 в количестве 10- 10 1 моль/л. Скорость развертки потенциала составляет 20-80 мВ/с. Однако способ позволяет определить не непосредственно фазовый состав материала (содержание а - иф - фаз), а лишь элементный состав однофазных систем - содержание Сц и Еп в сплаве, Кроме того, для количественного определения необходимо построение градуировочного графика - 1 (содержания меди или цинка в образце, что существенно усложняет определение). Еще один недостаток состоит в-том, что йеобходимо введение в сферу электронной реакции строго фиксированного количества исследуемого вещества: массы или определенной площади.Целью изобретения является увеличение экспрессности определения фазового состава кремниймарганцевистых латуней путем регистоации анодно-катодной поляризационной кривой,Поставленная цель достигмтся тем, чтосогласно способу оценки фазового составамедно.цинковых сплавов анализируемыйобразец подключают е качестве рабочегоэлектрода к потейциостату или другому источнику лийейно изменяющегося напряжения, помещаат в электролиэер сйасйщеннум раствором КО, содержащим10 - 1 О моль/л ИО, поляризуют элект-род от стационарного потенциала вноднодо поемцйалв, соответствующего спадуанодного тока, затем. не отключая ячейку,изменяют направление поляризации и полярйзуют электрод квтодно до потенциала,соответствующего спаду атодйого тока соскоростью 20-86 мВ/с.Форма поляриэациомной кривой мед. но-цинковых сплавое сохраняется мезависимо от способа предварительнойобработки и фазового состава образцов, ноизменяется соотношение внодных и катодмых максимумов. связанных с электрохимическими превращениями меди. входящей всостав сплава, Это связано с тем, что.изменение структурного состояния материалаприизменении условий обработок, например температуры, ведет к соответствующему измемвмию его энергетическихпараметров, что может проявляться как визменении положения максимумов тока наои лфтенциалов, тэк и в измемемии соотношение их величин,Сущность способа состоит в регистрации эмодной поллриэациомной кривой уча"стка поверхности исследуемоо образцапроиэвольмой формы и массы от стационарного потенциала, в отличив от Е -1,1 В,соотевтствуйнцего восстановлению цинка влатуни по известномуспособу, до потенциала окончания амодмого процесса, в отличив от выдержки при Е 0,2 В в течение1-2 мин по известному способу. а затемкатоФрюй (беэ исключения ячейки) до потенциал , соответствующего окончанию катодного процесса, в среде насыщенногозраствора хлорида калия, содержащего 10- 10 моль/л хлориФоводородной кислогы,в оличие от 1 М растворов хлористоводородной кислоты или хлорида аммония в известном способе, со скоростью рэзверкипомнциала 20-80 мВ/с, в отличие от скорости 4,2-. 6,7 мВ/с в известномспособе,В техническом решении регистрацияиндикаторного сигнала, несущего информацию о фазовом составе, осуществляется врезультате анодно катодной поляризацииобрвзцв от Стационарного потенциала - потенциала, при котором отсутствуеток в цвпй,т.в, ие происходит никаких эяектрохимических превращений, Осуществление предвв рительной внодной реакции дает возможность окислить злектрозктивные компоненты системы, э при последующем кзтодном процессе регистрировать процессы восстановления не собственно компонентов решетки, в окисленных в процессе предварительной анодмой поляризации форм, что позволяет в дальнейшем использовать соотношение между токами восстановления в качестве источника информации о фазовом составе 10 материала. Использование подкисленного 10 - 10 .1 мольlл НС насыщенного раствора КО в качестве Фонового электролита также, в отличие от способа прототипа, дает 15 возможность применить в качестве индикаторного сигнала соотношение кзтодных максимумов меди, входящей в кристаллическую решетку латуни. Регистрация поляриэвциомных кривых со скоростью 20-80 мВ/с(в отличие От 4,2-16,7 м 8/с) позволяет ускорить получение результата, т,е; осуществитьпоставленную цель.Содержание Р-фазы затем определяютпо уравнению3 = А + В х 1 ди, в котором 25 коэффициенты А и В предварительно рзссчитанй нэ основании построения корреляционной зависимости между результатами двух независимых методов: предлагаемого и, например. рентгеновского,П р и м е р. Образцы размером 5 х 10 х 20 мм вырезают из слитков полунепрерывного литья диаметром 200-220 мм. горячепрес 30 сованных прутков диаметром 80 мм, термообработанмых блоков цилиндров 35 зксиальйо-поршневых гидромоторов.Ренгенофззовый знзлиз шлифованныхобразцов проводят нз дифрзктометре ДРОН-ЗМ в Со-К 2-излучения. Содержание а- ир- фвз рассчитывают по стандартным 40 уравнениям для двухфазных систем. ПриэтОм не учитывают интерметзллические включения, содержание которых в зависимости от состава материала и вида обработки составляет 3-6 мзс., Соотношение 45 а- иф- фзз изменяют (в соответствии сдиаграммой состояния) отжигом исследуемых образцов при различной температуре в течение 1 ч и последующей закалкой в воду.В качестве образцов для сравнения исполь зуют металлическую медь марки М 1(99,95 и гранулировзнный цинк марки ЦО (99,96,Вольтзмперометрические измеренияпроводят нз потенциостате П 5827 М в комп лекте с двухкоординзтным самописцемПДПв потенциодинзмическом режимеполяризации электрода(скорость разверткипотенциала 20-80 мВс, начальный потенциал равен Ест = -0,4 В). В качестве злектро1749819 фазовый состав медно-цинковых сплавов определяют методом рентгенофаэового анализа. В результате статистической обработки результатов методом РФА и ВАМ получают уравнение, связывающее содержаниеР-фазы в латуни и соотношение максимальныхтокови Иф=59,1, - 15,1 (Ин). Коэффициент корреляции этой зависимости 0,88. Составитель М.ВидревичТехред М,Моргентал Корректор А.Осауленко Редактор Н.Гунько Заказ 2593 Тираж . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 5да сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод, вспомогательного - стержень, из спектрального графита марки В-З, фонового электролита - насыщенный раствор хлорида калия, содержа щий 10 -1 О 1 моль/л хлористоводородной кислоты. Рабочим электродом служит пластина из исследуемого сплава, изолированная химически стойким лаком, Пластину помещают в измерительную ячейку. Каж дую поляризационную кривую регистрируют на йовом участке поверхности. Перед измерением поверхность электрода очищают ацетоном,Статистическую обработку результатов 15 измерений проводят по стзндартнйм программам.Поляриэационную кривую регистрируют от стационарного потенциала - 0,4 В (Х.С.Э.) а анодную сторону до потенциала, 20 соответствующего окончанию анодного процесса, затем, не отключая ячейку, изменяют направление поляризации на катодное и регистрируют катодную ветвь крйвой до момента окончания катодного процесса, 25 Для дальнейшего определения фазового состава сплавов рассчйтывают соотношение катодных токов и И. На тех же образцах Формула изобретения Способ определения фазового состава медно-цинковых сплавов; заключающийся в регистрации вольтамйерограмм, б т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения экспрессности определения, сначала поляризуют электрод от стационарного потенциала до потенциала. с 6 ответствующего спаду анодного тока, после чего изменяют знак поляризации и поляризуют электрод до потенциала, соответствующего спаду катодноготока, причем определение ведут на фоне насыщенного раствора хлорида калия, содержащего соляную кислоту в количестве 10 з - 10 1, моль/л со скоростью развертки потенциала 20 - 80 мВ/с.