Способ определения серебра и ртути при их совместном присутствии

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСК ф РЕСПУБЛИК 746302 А 1 01 И 31/2 1" 10 4 ГКНТ СССРПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЛЬСТ И ВТОРСКОМ ится к способам опбра с помощью дитие мешают 10- Определению ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРАРТУТИ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ(57) Изобретение относределения ртути и сере Изобретение относится к области аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения серебра и ртути при их совместном присутствии.Известен способ определения серебра и ртути при их совместном. присутствии, включающий выделений из азотно-кислых или серно-кислых растворов окрашенного дитизоната ртути фракционной экстракцией 2,5 10 М раствором дитизона в четырех- хлористом углероде до изменения окраски раствора от оранжево-желтой к желтой, обработку экстракта 0,5 М соляной кислотой, измерение его оптической плотности, последующую экстракцию дитизоната серебра 2,5 10 М раствором дитизона - в четыреххлористом углероде и измерение его оптической плотности.Определению серебра нкратные количества ртути,зона и может быть использовано для анализа этих металлов при их совместном присутствии, Сущность изобретения заключается в выделении серебра и ртути из кислых растворов от рН 9 до 5 М азотной или 10 М серной кислоты сорбцией на кремнеземе, химически модифицированном бензоилтиомочевиной, и промывкой сорбента диметилформамидом или этиловым, или пропиловым спиртом, обработке 5 10 -2 10 М раствором дитизона в хлороформе и регистрации серебра на сорбенте, а ртути - в хлороформном растворе после его дополнительной промывки 0.01 - 0,1 М раствором аммиака. 1 з,п. ф-лы, 4 табл, Вртути не мешают 100-кратные количествасеребра,ель изоб етения - . повышение селекцтивности анализа.Поставленная цель достигается способом, включающим выделение серебра и ртути при рН от 9,0 до 5 М азотной или 10 М серной, кислоты на кремнеземе, химически модифицированном бензоилтиомочевиной, промывание сорбента диметилформамидом или этиловым, или пропиловым спиртом, обработку сорбента 5 10 -2 10 М раствором дитизона в хлороформе, промывание хлороформного раствора 0,01-0,1 М аммиаком, измерение оптической плотности дитизоната ртути в хлороформе и измерение диффузного отражения комплекса серебра на сорбенте.Отличительными признаками предлагаемого способа является выделение серебра и ртути на кремнеземе, химически модифицировэнном бензоилтиомочевиной, промывание сорбента диметилформамидом или этиловым, или пропиловым спиртом, обработка сорбента 5 10 - 2 10 М раствором дитизона в хлороформе, промывание хлороформного раствора 0,01-0,1 М аммиаком, измерение оптической плотности комплекса ртути в хлороформе и измерение диффузного отражения комплекса серебра на сорбенте, Предпочтительно выделять ртуть и серебро при рН от 9,0 до 5 М азотной или 10 М серной кислоты,установлено, что одновременное выделение ртути и серебра на кремнеземе, химически модифицированном бензоилтиомочевиной, промывание сорбента диметилформамидом или этиловым, или пропиловым спиртом, обработка сорбента раствором дитизона в хлороформе, промывание хлороформного раствора аммиаком, измерение оптической плотности комплекса ртути в хлороформе и измерение диффузного отражения комплекса серебра на сорбенте приводят к повышению селективности определения ртути и серебра при совместном присутствии,Использование кремнезема, химически модифицированного другими органическими реагентами (иминодиуксусной кислотой, 8-оксихинолином, 2,2-дипиридилом, 1,10- фенантролином), не позволяет достичь поставленной цели,Промывание сорбента диметилформамидом или этиловым, или пропиловым спиртом по сравнению с другими органическими растворителями (ацетоном, бутиловым, амиловым спиртами, бензолом) позволяет получать на поверхности сорбента интенсивно окрашенный комплекс серебра с хорошей воспроизводимостью. Использование хлороформа обусловлено большей растворимостью в нем дитизона и большей фотохимической устойчивостью раствора реагента. Промывание хлороформного раствора аммиаком позволяет получать хорошо воспроизводимые результаты измерений за счет количественного удаления избытка реагента,Селективность определения ртути и серебра при их совместном присутствии максимальна при концентрации раствора дитизона 5 10 -2 10 М. При концентрации дитиэона,меньшей 5 10 М, селективность определения уменьшается, Дальнейшее увеличение концентрации дитизона ( 2 10 з М) не приводит к увеличению селективности. При концентрации аммиака 0,01-0,1 М наблюдается полное удаление дитизона из хлороформного рас 10 15 20 твора, При концентрации аммиака, меньшей 0,01 М, наблюдается неполное отделение дитизона, При концентрации аммиака, большей 0,1 М, разрушается дитизонат ртути. Предпочтительно выделять ртуть и серебро при рН от 9,0 до 5 М азотной или10 М серной кислоты,П р и м е р 1, В сосуд для встряхиваниявводят по 50 мкг ртути (3) и серебра ,добавляют 1 мл 0,1 М серной кислоты, водудо общего объема 10 мл, 0,5 г кремнеземахимически модифицированного бензоилтиомочевиной (в дальнейшем - сорбента), встряхивают сосуд на механическом вибраторе в течение 15 мин, сорбент отделяют, промывают 2 мл диметилформамида, обрабатывают 10 мл 5 10 М раствора дитизона в хлороформе, Хлороформный раствор трижды обрабатывают 10 мл 0,015 М аммиака и измеряют оптическую плотность А при А = 485 нм. Диффузное отражение К сорбента измеряют при А = 510 нм,П р и м е р 2. В условиях примера 1добавляют 1 мл 0,1 М азотной кислоты.П р и м е р 3. В условиях примеров 1 и 2сорбент промывают 2 мл этилового спирта,П р и м е р 4, В условиях примеров 1 - 3сорбент промывают 2 мл пропилового спирта 30 П р и м е р 5. В условиях примеров 1 - 4строят градуировочные характеристики вкоординатах А - содержание ртути, мкг, и(1-В) 12 В - содержание серебра, мкг.Определению серебра предлагаемым35 способом не мешают 100-кратные количества ртути, определению ртути не мешают100-кратные количества серебра.Известным способом проанализировать образцы при отношении А 9:Н 9 = 100 и40 Н 9:А 9 =1:1000 нельзя,Данные о селективности определениясеребра и ртути при их совместном присутствии при других концентрациях дитизона,аммиака, рН и кислотности выделения эле 45 ментов приведены в табл, 1-4 соответственно.Относительное стандартное отклонение при определении 10 мкг ртути равно0,05 (и = 6, Р = 0,95), 50 мкг серебра равно50 0,06 (и = 6, Р =- 0,95), Время выполненияанализа 25 мин,Таким образом, предлагаемый способопределения серебра и ртути при их совместном присутствии по сравнению с извест 55 ным способом позволяет в 10 раз повыситьселективность определения. Кроме того,предлагаемый способ характеризуется высокой воспроизводимостью результатованализа: относительное стандартное откло1746302 Формула изобретения 1, Способ определения серебра и ртутипри их совместном присутствии, включаю 20 Таблица 1 2,5 10 5 10 2 10 3 10 Ся. М 1,1000 1:100Соотношение 9,6 9,0 0,01 5,3 1:10001;100 1:10001,100 1;10001;100 Нд:АдА:Н При меча н ие. - сорбент разрушается, определение ртути и серебра невозможно. Таблица 4 П р и м е ч а н и е,- сорбент разрушается, определение ртути и серебра невозможно. нение при определении 10 мкг ртути равно 0,05 (и = 6; Р .= 0,95), 50 мкг серебра равно 0,0 б (и =- 6; Р = 0.95). Воспроизводимость результатов анализа при определении ртутив присутствии серебра по сравнению с из вестным способом увеличена в 2 раза. Предлагаемый способ проще известного. поскольку фракционная экстракция с визуальным контролем изменения окраски требует высокой квалификации исполнителя и 10 необходима априорная информация об ориентировочном содержании ртути и серебра в анализируемой пробе. Кроме того, предлагаемый способ позволяет сократить время анализа с 45 до 25 мин, 15 щий выделение их из растворов и последующую их количественную регистрацию, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности анализа, выделение серебра и ртути проводят сорбцией на кремнеземе, химически модифицированном бензоилтиомочевиной, сорбент промывают диметилформамидом или этиловым, или пропиловым спиртом, обрабатывают 5 10 - 2 10 М раствором дитизона в хлороформе и регистрируют серебро на сорбенте. а ртуть - в хлороформном растворе после его дополнительной обработки 0,01- 0,1 М раствором аммиака.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что выделение ртути и серебра проводят в среде от рН 9 до 5 М азотной или 10 М серной кислоты.