Способ извлечения ртути из азотнокислых растворов

)5 С 22 В 43/00 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ МУ С ВТ ТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЗОТНОКИСЛЫХ РАСТВОРО (57) Извлечение ртути из азотн творов ведут восстановлением твором гидразина в и гипофосфита натрия при его мас,ч, на 1 мас,ч. ртути при 20 - ние 40 - 60 мин, 6 табл. РТУТИ окислых расводным расрисутствии расходе 2-5 400 С в теченение "Маяк"нин, А,В.ПроМ. 1392673, к кл. 75-121 на Од ко способ слонии.Известен способа итем восстановления содом щелочного метраствора.Недостаткамскорость процестолько для водны н в осуществ я ртути пу- боргидри- водного елечен ей ртут лла и и спососов и х слабо являются низкая о применимость слых растворов,Изобретение относится к химии и может быть использовано для извлечения ртути из азотнокислых растворов на предприятиях, утилизирующих ртуть из производственных отходов.Известен способ извлечения ртути путем восстановления ртути более электроотрицательными металлами - цинком, алюминием, магнием, При этом получают амальгамы указанных металлов, которые затем подвергают разложению, например, термическим методом или химической обработкой. Известен также способ восстановления ртути и металлов платиновой группы гипофосфитом натрия.Недостатком способа является применимость его только для водных и слабокислых растворов. При концентрации азотной кислоты более 1 моль/л гипофосфит натрия быстро окисляется до фосфорной кислоты.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки ртутьсодержащих отходов (из азотнокислых растворов) путем обработки их гидразингидратом при 103 С с обратным холодильником в течение не менее 3 ч с получением металлической ртути в виде сплошного слоя,Недостатками способа являются длительное время осаждения ртути и высокая стоимость гидразина,Цель изобретения - интенсификация процесса извлечения ртути из азотнокислых растворов и удешевление процесса.1735414 Таблица 1 Кон ент а ия азотной кислоты, моль/л 2 3 5 7 9 40 47 99,7 99,7 99,7 Степень извлечения т ти,мас,Поставленная цель достигается тем, что для извлечения ртути из азотнокислых растворов восстановление ртути проводят в присутствии гипофосфита натрия с расходом 2 - 5 мас,ч. на 1 мас.ч. ртути при 20 - 40 С в течение 40 - 60 мин.П р и м е р 1. Провели обработку раствора, содержащего 2-9 моль азотной кислоты и 1 г/л ртути, раствором гидразиннитрата. Время выдержки раствора при 20 С до 20 ч, при 60 - 100 С 3 ч. При 20 и 60 С восстановления ртути не наблюдали, при 100 С ртуть восстанавливалась.Данные извлечения ртути из азотнокислых растворов при концентрации гидразиннитрата 10 г/л и температуре 100 С в течение 3 ч приведены в табл.1.Как видно из данных, ртуть по способу- прототипу восстанавливается только при 100 С и более, при более низкой температуре восстановление ртути происходит за рассмотренные интервалы времени.П р и м е р 2, Осуществляли выделение ртути гипофосфитом натрия при разной кислотности раствора, концентрация ртути 2,4 г/л, температура раствора 20 С,Данные извлечения ртути из азотнокислого раствора (время отстоя 40 мин) приведены в табл.2. П р и м е р 3. Обрабатывали раствор, содержащий 2,3,5,7 и 9 моль/л азотной кислоты и 1 г/л ртути при температуре раствора 20 С смесью, содержащей гипофосфит натрия и гидразиннитрат, до получения их концентрации в растворе 5 и 1 г/л соответственно.Данные извлечения ртути при времени выдержки и отстоя осадка 50 мин приведены в табл.З,П р и м е р 4, Исследовали влияние концентрации гидразина при постоянной концентрации гипофосфита натрия 5 г/л, концентрации ртути 1 г/л и азотной кислоты 2,5,7 и 9 моль/л. Температура 20+2 С. Время восстановления и отстоя раствора 60 мин.Данные извлечения ртути в зависимос 1 и от ряда параметров приведены в табл.4.Как видно из этих данных, во всем диапазоне концентрации гидразина идет эффективное восстановление ртути, причем увеличение концентрации гидразиннитрата выше 2 г/л на эффективность извлечения ртути не влияет. Время отстоя больше 60 мин не приводит к увеличению степени 5 осаждения ртути.П р и м е р 5. Определение степениизвлечения ртути при различной температуре раствора проводили при концентрации азотной кислоты 5 моль/л, гидразина 1 г/л, 10 гипофосфита натрия 5 г/л и ртути 1 г/л,Данные зависимости степени извлечения ртути от температуры раствора (время отстоя 40 мин) приведены в табл.5. 15 П р и м е р 6. Определение расходагипофосфита натрия для извлечения ртути проводили из растворов азотной кислоты с концентрацией 0,5 моль/л (без гидразиннитрата) и 2 - 9 моль/л (при концентрации гидразиннитрата 1 г/л), Температура рас твора 20 С, концентрация ртути 1 г/л,Данные извлечения ртути из азотнокислых растворов в зависимости от весового соотношения гипофосфита натрия и ртути в растворе приведены в табл,6.25 Таким образом, исходя из приведенныхданных и экономических соображений восстановление ртути из азотнокислых растворов концентрации 2 - 9 моль/л следует проводить при массовом соотношении рту ти и гипофосфиту натрия 1: (2 - 5) при концентрации гидразиннитрата 1-2 г/л в температурном интервале 20-40 С в течение 40 - 60 мин.Использование способа позволит сни зить затраты на восстановление ртути посравнению со способом-прототипом в 1,5- 2,5 раза, уменьшить время проведения процесса в 2-3 раза и осуществить процесс при низкой температуре.40 Формула изобретения Способ извлечения ртути из азотнокислых растворов, включающий восстановление ртути водным раствором гидразина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации и удешевления процесса, восстановление ртути проводят в присутствии гипофосфита натрия с расходом 2-5 мас.ч, на 1 мас,ч. ртути при 20-40 С в течение 50 40 - 60 мин.1735414 Таблица 2 Таблица 3 Кон ент а ия азотной кислоты, моль/л 2 3 5 7 9 Степень извлечения т ти, мас. , 998 998 999 898 998 Таблица 4 55 Таблица 5 Темпе ат а аство а, С 40 80 . 100 10 Степень извлечения т ти, мас.о 99,9 99 8 60 99,8 При температуре больше 80 С скорость разрушения гидразина и гипофосфита натрия резко возрастает и в некоторых случаях наблюдали полное растворение ртути, При концентрации азотной кислоты выше 5 моль/л и температуре 80 С и более происходит полное растворение ртути в течение 40-60 мин. Таблица 6 СоставительРедактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор Т,Палий Заказ 1795 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 В опытах при концентрации азотной кислоты 2 моль/л и более восстановление ртути идет, но сразу после разрушения(окисления) гипофосфита(5 - 10 мин) восстановленная ртуть растворяется, При времени отстоя меньше 40 мин мелкодисперсная часть осадка находится частично во взвешенном состоянии.