Способ переработки материала, содержашего оксиды вольфрама yi и молибдена yi

(9 В 34/ 1)5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТТКРЫТИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ руктурнои кинетики Л.Н,Соловьева 83(088.8) ология редких Под ред. К.А,Б ла, 1976, т.3, с . Молибден. - 4. и рассеянльшакова.174.М,; Металс- оз. ние молибдена и во глубокое требуются тносится к хим ибдена и вол зовано для ра фрама при пе тратов, содер ии и гидьфрама и зделения реработке жащих мофрама недо угие методы(л.3(71) Институт стАН СССР(У 1) И МОЛИБДЕНА (У) Изобретение орометаллургии молможет быть испольмолибдена и вольшеелитовых конценлибден.Известен спла, содержащегмолибдена (У),активности вз(СаИ/04) и повелрастворами. Моден в раствор поличеством содыэтих условиях пнезначительныхоеходит в растввольфрам - 2 - 6 особ переработки материао оксиды вольфрама (У 1) и основаный на различной аимодействия шеелита лита (СаМо 04) с содовыми либден может быть перевелностью теоретическим копри 20 - 100 С, вольфрам в ереходит в раствор лишь в количествах. Молибден пеор в количестве 70-900, а 0. При известном способе(57) Сущность, Берут смесь состава 95 мас.0/, оксида вольфрама и 5 мас.0 оксида молибдена. Добавляют в смесь эквимолярное количество по отношению к оксиду молибдена оксида магния и после перемешивания заливают водой при массовом соотношении Т;Ж 1: 10, затем нагревают до 60 С. Процесс полного растворения оксида молибдена проходит за 20 мин, после чего осадок триоксида вольфрама отделяютт фильтрованием. Содержа ние молибдена в осадке вольфрама 0,03 мас. магния следы. Извлечение молибдена в ра твор 99,97%. Способ позволяет снизить с держание молибдена в вольфраме в 10 ра 1 з.п, ф-лы,разделе льстаточно дрочистки.Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ переработки материала, содержащего оксиды вольфрама (У 1) и молибдена (У), основанный на различной растворимости молибденовой и вольфрамовой кислот в соляной кислоте. Для перевода молибдена в солянокислый раствор необходима высокая остаточная кислотность 150-200 г/л НС 1. При избытке соля ной кислоты (1 70 - 200%) от теоретически необходимого количества в соляную кислоту переходит 75 - 90% Мо в зависимости от исходного его содержания, Осадки вольфрамовой кислоты содержат молибден порядка 0,3 - 0;4 мас.%, Болееполное отделение молибдена от вольфрамавозможно в присутствии восстановителя -ферросилиция, при растворении которого всоляной кислоте выделяется водород, восстанавливающий Мо (У 1) до МО (У). В этомслучае может быть получена вольфрамоваякислота,Недостатками способа являются недостаточно высокое разделение молибдена ивольфрама и большой расход кислоты.Цель изобретения - повышение степени разделения вольфрама и молибдена.Поставленная цель достигается путемобработки материала, содержащего оксидывольфрама (У 1) и молибдена (Ю), оксидоммагния, взятым в эквимолярном количествепо отношению к триоксиду молибдена, при40 - 100 С в присутствии воды при массовомсоотношении Т: Ж 1: (8 - 10) в течение 10 - 20мин.В основе процесса лежит реакцияМдО+ МоОз = МдМо 04,С наибольшей скоростью процесс растворения протекает при 40 - 100 С и заканчивается через 10 - 20 мин. При меньшихтемпературах растворение протекает сменьшей скоростью, а более высокие температуры требуют автоклавной обработки иусложняют процесс. Соотношение Т; Ж зависит от концентрации молибдена в исходном материале, которое может меняться вшироком пределе 0,5-95 . Таким образомоптимальное соотношение для исходныхматериалов Т; Ж 1: (8 - 10).Из раствора молибдата магниямолибден может быть выделен в форме СаМо 04воздействием хлоридом кальция,Магний, в свою очередь, выделяется израствора МдМоОа действием карбонатныхсолей, таких как (ИН 4 СОз или ИагСОз ввиде Мд 2(ОН)2 СОз. В форме основного карбоната магния он может быть направлен вголову процесса для повторного использования. Остаток, содержащий ЧЧ, направляют на переработку, Таким образом,создается замкнутая по используемым реагентам схема,Техническое решение отработано на искусственно приготовленных смесях ЧЧОз иМоОз, а также Н 2 ЧЧО 4 и Н 2 Мо 04 различногосостава,П р и м е р 1. Берут смесь 95 мас.ЧЧОзи 5 мас.% МоОЗ.Добавляют в смесь эквимолярное количество оксида магния по отношению к МоОз и смесь подвергаютсмешиванию. Помещают приготовленнуюсмесь в стакан и заливают водой при Т; Ж1; 8, нагревают до 60 С. Процесс полногорастворения проходит зэ 20 мин, после чегофильтрованием отделяют остаток. В остатке50 щэют в сосуд и заливают водой Т: Ж 1: 9.55 Нагревают до 60 С и проводят растворение в течение 15 мин. Раствор отфильтровываютот остатка, остаток представляет собойЧЧОз, Его анализируют на Мо и Мд. Содержание Мо 0,04 мас.0 , Мд следы, из раство 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 находится триоксид вольфрама, Анализируют ЧЧОз на магний и молибден, Содержание Мо 0,03 мас.0 , Мд следы, Из раствора МдМо 04 осаждают СаМо 04 и анализируют на вольфрам - следы. Степень извлечения молибдена в раствор молибдата магния 99,97.П р и м е р 2. Берут смесь 80 мас.% ЧЧОз и 20 мас,0 МоОз. Добавляют эквимолярное количество оксида магния по отношению к МоОз и смесь подвергают перемешиванию, Помещают приготовленную смесь в сосуд, заливают водой Т: Ж 1:8, нагревают до 80 С, Процесс растворения проводят в течение 15 мин, затем производят фильтрование и промывку водой. В остатке находится ЧЧОз. Анализируют ЧЧОз на магний и молибден. Содержание молибдена 0,05 мас.0 , магния следы, Из раствора молибдата магния осаждают молибдат кальция и анализируют на вольфрам - следы. Степень извлечения молибдена в раствор 99,9570.П р и м е р 3. Берут смесь ЧЧОз 50 мас,0 и МоОз 50 мас, . Добавляют в смесь эквимолярное количество оксида магния по отношению к МоОз и подвергают смесь перемешиванию. Затем помещают в сосуд и заливают водой Т: Ж 1; 10, Нагревают воду до 100 С и проводят растворение в течение 10 мин. Раствор отфильтровывают от остатка. Остаток представляет собой ЧЧОз, Анализируют ЧЧОз на Мд и Мо. Содержание Мо 0,04 мас,0 , магния следы. Выделяют из раствора молибдата магния молибдат кальция и анализируют его на содержание ЧЧ - следы. Степень извлечения Мо в раствор 99,960 .П о и м е р 4. Берут смесь 20 мас,0 ЧЧОз и 80 мас,% МоОз. Добавляют эквимолярное по отношению к МоОз количество М 90. Смесь подвергают смешиванию, а затем смесь помещают в сосуд и заливают водой Т: Ж 1: 10. Нагревают до 70 С и проводят растворение в течение 15 мин. Раствор отделяют от твердого остатка фильтрованием, Остаток представляет собой ЧЧОз, ЧЧОз анализируютна Мои Мд.Содержание Мо 003 мас., Мд следы, из раствора молибдата магния осаждают СаМо 04 и анализируют на ЧЧ - следыСтепень извлечения Мо в раствор 99,97 0 . П р и м е р 5. Берут смесь 5 мас.0 ЧЧОз и 95 мас,% МоОз, Добавляют эквимолярное по отношению к МоОз количество МдО и подвергают смесь перемешиванию. Поме1735413 30 35 40 45 50 Редактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор Т,Палий Заказ 1795 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ра молибдата магния выделяют СаМо 04 и анализируют на вольфрам - следы. Степень извлечения молибдена в раствор 99,96%.П р и м е р 6. Берутсмесь 95 мас,% И/Оз и 5 мас,% МоОз и добавляют эквимолярное по отношению к МоОз количество основного карбоната магния Мдг(ОН)2 СОз. Смесь смешивают и затем помещают в сосуд с водой и нагревают до 40 С, Т; Ж 1: 8, проводят растворение в течение 10 мин, Остаток отфильтровывают и анализируют на содержание Мо и Мд. Содержание Мо в ЮОз 0,003 мас.%, Мд следы, Из раствора молибдата магния выделяют СаМо 04 и анализируют на вольфрам - следы. Степень извлечения молибдена в раствор 99,997%.П ример 7. Берутсмесь 95 мас,% Н 2 ЯО 4 и 5 мас.% Н 2 Мо 04 и добавляют к смеси экви-, молярное количество МдО по отношению к МоОз. Затем смесь перемешивают, помещают в сосуд и заливают водой Т: Ж 1: 8, нагревают до 50 С и проводят растворение в течение 15 мин. Остаток отделяют от раствора фильтрованием и анализируют на содержание Мо и Мд. Содержание Мо в ЮОз 0,03 мас.%, Мд следы. Выделяют из раствора молибдат кальция и анализируют на содержание И - следы. Степень извлечения молибдена в раствор 99,97%.Таким образом, изобретение позволяет 5 отделить вольфрам от молибдена со степенью выделения молибдена 99,95% 99,997%. Способ отличается высокой селективностью и эффективностью, экономически чист, так как не требуют использования 10 соляной кислоты.Формула изобретения 1. Способ переработки материала, содержащего оксиды вольфрама (У 1) и молибденаа (У 1), вкл юча ю щий обработку 15 химическим реагентом, от л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени разделения вольфрама и молибдена, обработку осуществляют с использованием в качестве химического реагента оксида магния, 20 взятого в эквимолярном количестве по отношению к триоксиду молибдена, при 40 - 100 С в присутствии воды при массовом соотношении Т; Ж 1: (8-10).2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я 25 тем, что обработку осуществляют в течение10 - 20 мин.