Способ получения щелочно-галоидных монокристаллов

(51) 5 ЕТЕНИ ворчества ых гидтке выащего метал- одороется введежащих соерического понента,получение анных гидарки "ОСЧ" ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) 1 п 1 гагес АЬзогрбоп Ьу О-Семегс п СзС, СзВг апс 3 Сз,3. Роуз. Веч., ч, 178, гв 3, 1969, р. 1492 - 1495.0-Септегз п СзВг. Роуз. Веч, ч. 145, М 2, 1966, р. 145 - 146.(57) Изобретение относится к получению ионных кристаллов, легированных гидридИзобретение относится к получениюионных кристаллов, легированных гидридионами, и может быть использовано дляполучения фотохромных и лазерных сред,детекторов светового и ионизирующих излучений,Известен способ получения ионных монокристаллов, легированных гидрид-ионаи, основанный на прогреве выращенногоонокристалла в парах щелочного металлаатмосфере водорода.Этот способ требует применения газообразного водорода и, соответственно, особых предосторожностей, связанных с егоиспользованием. Кроме того, при реализации данного способа возможно образование взрывоопасных гидридов щелочногометалла.Наиболее близким к предлагаемому потехнической сущности является способ полионами, и может быть использовано для получения фотохромных сред, лазерных сред, детекторов светового и ионизирующих излучений, Обеспечивает сокращение времени процесса и повышение его безопасности. Способ включает выращивание кристалла, введение в него сверхстехиометрического металлического компонента и водорода и терл ообработку кристалла, Водород вводят в виде водородсодержащего соединения, преимущественно гидроксида металла и преимущественно на стадии выращивания кристалла, Получены кристаллы СзВг, КВг и КС с концентрацией гидридиона 2-3 10. см . 1 табл,учения монокристаллов, легированн рид-ионами, основанный на обрабо ращенного кристалла, содерж сверхстехиометрическое количество лического компонента, в атмосфере в да.Этот способ позволяет предотвратить образование взрывоопасных гидридов, однако предусматривает использование газообразного водорода.Цель изобретения - с ени процесса и повышен ости.Поставленная цель достига нием в кристалл водородсодер динений и сверхстехиоме количества металлического комП р и м е р 1, Проводил монокристаллов СзВг, легиро рид-ионами. Для этого из соли м1730220 50 55 по методу Стокбаргера был выращен моно- кристалл СзВг, из которого приготовили образец диаметром 16 мм и толщиной 2 мм. В образец вводили сверхстехиометрическое количество цезия по методике, которая заключалась в прогреве образца в парах цезия при 500 С в течение 12 ч. Избыток цезия в образце после введения составил 0,005 мол Образец с избытком цезия прогревали в атмосфере аммиака (давление 2 атм) при 500 С в течение 6 ч, Прогрев, как показали опыты, можно осуществлять при иной температуре, в течение периода времени, достаточного для обесцвечивания образца. Определение гидрид-ионов осуществляли спектрофотометрическим способом на спектрофотометре Яресогб - М 40 по полосе поглощения с максимумом 246 нм, Результаты определения представлены в таблице.П р и м е р 2, Проводили получение монокристалла КВг, легированных гидридионами. Для этого взят промышленный монокристалл КВг; выращенный в Ленинградском оптико-механическом объединении (ЛОМО). Введение сверхстехиометрического количества калия осуществлялось в образец 10 х 10 х 3 мм прогревом в парах калия при 550 С в течение 12 ч, Избыток калия в образце после введения составлял 0,01 мол.ф . На одну из поверхностей образца с избытком калия наносили 0,02 мл 5-ного раствора КОН. Образец высушивали при 90 С и затем отжигали 6 ч при 400 С и 6 ч при 550 С. Отжиг при 400 С необходим для предотвращения испарения КОН с поверхности кристалла в окружающую среду. Определение гидрид-ионов осуществляли аналогично примеру 1 по полосе поглощения 228 нм. Результаты определения представлены в таблице.П р и м е р 3. Проводили получение монокристалло в КС 1, леги рован н ых гидридионами. Для этого в соль, предназначенную для выращивания монокристалла, добавляли 0,005 мол. КОН, Затем по методу Стокбаргера был выращен монокристалл КС 1,из которого приготовили образец диаметром 16 мм и толщиной 3 мм. Введениесверхстехиометрического количества калияосуществляли аналогично примеру 2, Опре 5 деление гидрид-ионов осуществляли аналогично примеру 1 по полосе поглощения216 нм, Результаты определения приведеныв таблице,П р и м е р 4. Проводили получение10 монокристаллов СзВг, легированных гидрид-ионами. Для этого в соль, предназначенную для выращивания монокристалла,добавляли 0,005 мол.; СзСООН . Затем пометодике Стокбаргера был выращен моно 15 кристалл СзВг, из которого был приготовленобразец диаметром 16 мм и толщиной 3 мм.Введение сверхстехиометрического количества цезия проводили аналогично примеру1. Определение гидрид-ионов осуществляли20 аналогично примеру 1, Результаты определения приведены в таблице.Предлагаемый способ позволяет получить ионные монокристаллы, легированные гидрид-ионами, без использования25 газообразного водорода. Формула изобретения 1, Способ получения щелочно-галоид ных монокристаллов, легированных гидридионом, включающий выращивание кристалла, введение в него сверхстехиометрического количества металлического компонента и водорода и термообработку 35 кристалла, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью сокращения времени процесса и повышения его безопасности, водород вводят в виде водородсодержащего соединения, а термообработку ведут до изменения окра ски кристалла.2. Способ поп.1,отл ича ю щийсятем, что водородсодержащее соединение вводят на стадии выращивания кристалла,3. Способ по и. 1 или 2, отл ича ю щ и й с я тем, что в качестве водородсодержащего соединения используют гидроксид металла.Тираж Подписноесударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5