Способ получения двойного фосфата титана и магния

союз советскихСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 01 В 25 26 Т тения является увеличение удельной павср хности соли и вследствие этого увеличение. ее каталитической активности. Способ заключается во взаимодействии растворов солей титана, магния и фосфорной кислоты,сподаваемых непрерывно в реактор совместно с осадителем-раствором аммиака. Процесс осуществляют при температуре 60 - 70 С, рН равном 4 - 5 и продолжительностью 20 - 30 мин. Малярное соотношение реагентов Т:М 9 РО 4 = 1,(1,5-2,0):(3- 5). Полученный осадок отфильтровывают ат маточника, промывают и сушат, Сущестьенными отличительными;:ризнак ми является непрерывность процесса, рН среды и продолжительность взаимодействия, Образующийся продукт состава ТИцРО ф)2 ЗН,"О имеет удельную поверхность не менсе 230 м /г.2 2 табл. С 0,1 М ата, 0,5 Ос/с-наЯ о посту- подают отноше- ваемые. Нагретый до 60 онийтитанилсуль цетата магния и ислота непрерывн уда одновременноака. Малярное со 4 з = 1;1,5:3. Под Пример 1 раствор сали амм М раствор соли а ортофосфорная к пают в реактор, к 1 М раствор амми ние Т 4+;М 92;РО ф ф щюствляют эналоусловиях процес ны данные, пол, из которых видОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ О ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Белорусский политехнический институт(56) Авторское свидетельстзо СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГОФОСФАТА ТИТАНА И МАГНИЯ(57) Изобретение относится к способам получения двойного фосфата титана и магния,который может быть использован в качестве,наполнителя, адсорбента, катализатора, например, при дегидратации циклогексанолас получением циклогексена, Целью изобреотносится к способам полфосфата титана. и магния, ть использован в качестве орбента, катализатора, наратации циклогексанола с огексена.етения является увеличеверхности соли и вследстчение ее каталитической Изобретение учения двойного который может б наполнителя,адс пример,при дегид получением циклЦелью изобр ние удельной по вие этого увели активности. камггоненты в реакторе ишивают, Заданное значеьакторе, равное 4,0,регулированием расходающаяся пульпа по отводупает на фильтр со скароствременем пребывания остечение 20 мин. Растворопрамываот и сушат. Готсоставу отвечает формулеУдельная поверхность д235 м 2/г.П р и м е р ы 2 - 15, Осугична примеру 1, отличиеса охлаждения.В табл. 1 представлученные по примерам 1-1 стоянно перемеие рН среды в реподдерживаютммиака, Образу- самотеком постую, определяемой дка в реакторе в ильтруют, осадок овый продукт по ТМфР 04)23 Н 20. вайнаго ос ата1691299 Таблица еЛ 6 235 250 2 0 245 230 200 190 190 210 180 Го 1: 1: г1:1:г1:1:г1:1:г1;1:21:0,9:1,81;1,1;г1:0,9:1,81:1:г1:о,9:г,1 1:1,5: 31:2:41:1,7:41:2:51:2:31: 1,4:51:21:31:г:21:2:61:2:5 Ьо ь 5 70 65 65 25 г 5 31 Примесь Примесь Примесь 25 20 25 25 Фос 1065 65 65 кислого ФосФат ПримесьтитанаПримесьФата наь основного ФосиииФосФата тятава 3 5 1:2: 1:О,В: 1,1:1;г1:0,8:11:0 а 11,1:г 170 Принес 15 О80185 Принес 95 1:2:5 1:2:3 1;г:3 1:2:3 5 5 4 14 15 16 25 880соб го прототилр но, что осуществление процесса ниже 60 С не позволяет получить индивидуальный двойной фосфат из-за низкой скорости процесса. При температурах выше 70 С из-за гидролиза образуются гидроксиды титана.Получение двойного фосфата титана и магния осуществляют при рН 4 - 5. При более низком рН не достигается полнота осаждения магния и в продуктах наблюдается смесь двойного фосфата и кислого фосфата титана. Повышение рН приводит к осаждению индивидуального основного фосфата магния. Присутствие в целом продукте кислых и основных фосфатов снижает их удельную поверхность.Время взаимодействия 20 - 30 мин обеспечивает образование двойного фосфата с высокой удельной поверхностью. Увеличение времени взаимодействия приводит к старению осадка - вэаимодйствию осадка с маточным раствором, что снижает поверхность образца за счет агрегирования и укрупнения частиц. При взаимодействии менее 20 мин образуются продукты нестехиометрического состава,При добавлении соединений магния и ортофосфорной кислоты в количествах меньших, чем рекомендуется, индивидуальный двойной фосфат не образуется. При количествах этих компонентов больше рекомендуемых треауегся больший расход аммиака,При проведении непрерывного процесса создаются условия, обеспечивающие постоянство молярного соотношения между ком 10 15 20 25 30 35 понентами как жидкой, так и твердой фазы, что позволяет сократить время взаимодействия. При периодическом проведении процесса концентрация компонентов в растворе по мере образования осадка изменяется, что приводит к образованию продукта непостоянного состава.Данные табл. 1 показывают, что осуществление процесса получения двойного фосфата титана и магния по предлагаемому способу в сравнении с прототипом позволяет уменьшить, время взаимодействия в 100 раз и увеличить удельную поверхность продукта на 20, что обеспечивает увеличение каталитической активности по отношению к реакции превращения циклогексанола в циклогексен. Сравнительные данные для укаэанного процесса приведены в табл. 2.Формула изобретения Способ получения двойного фосфата титана и магния путем взаимодействия водных растворов солей титана, магния и фосфорной кислоты в присутствии аммиака и ацетат-ионов при температуре 60-70 С с последующим фильтрованием, промывкой и сушкой осадка, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности соли и вследствие этого увеличения ее каталитической активности, взаимодействие водных растворов осуществляют путем непрерывной поуачи реагентов при соотношении Т 1":Мц :РО 4, равном 1:(1,5 - 2,0):(3-5), рН, равном 4-5, и средней продолжительности взаимодействия 20-30 мин.1691299 Таблица 2 98 98 вестныи гаеиый 5 о 50 50 95 94 Составитель М.Прокофьев ехред М:Моргентал Корректор Т.Палий едактор М,Циткина аэ 3902 ВНИИП Тираж Подписноеосударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул 01 гоо 200 200 200 200 5 10 20 30