Способ получения раствора гипофосфита меди

(5) 5 тела и перераО АН СССРий и В,В,БолСС 19У Г ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗС)Б АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии твердогоботки минерального сырья С(56) Авторское свидетельствоМ 12129 Э 7, кл, С 01 В 25/167 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ГИОФОСФИТА МЕДИ Изобретение относится к технологииполучения раствора гипафасфита меди, используемого для метзллизации дизлектриков при изготовлении печатных плат.Цель изобретения - повышение кон-.ценграции продукционного раствора и интенсификация процесса,П р и м е р. Готовят сеежеасажденный" основной карбанат меди взаимодействиемв растворе солей двухвалентной меди с бикарбанатам натрия. Вместо солей меди могут быть использованы медьсодержащиерастворы, например отработанные солянакислые травильные растворы, кислыерастворы гальванического меднения (сернокислые, барфтаристые, кремнефтористые .и т,п.), и иные нейтральные или кислые растворы солей меди, После нейтрализациимедьсодержащих растворов бикарбонатомнатоия выделившийся осадок основногокарбоната меди отделяют от маточного раствора фильтровалем или декантацией ипромываат дистиллированной водой до отсутствия в прамывных водах ионов,(57) Изобретение относится к технологии получения раствора гипофасфита меди используемого для металлизации дизлек 1 риков при изготовлении печатных плат, Целью изобретения является повышение кснцен.- рации продукционного раствора и интенсификация процесса, Способ заключается ва взаимодействии фосфарноватистой кислоты со свежеосажденным основным карбанатам меди, используемым с элажнастыа 4-17 мас. в количестве 110 - 1500. от стехиометрии, " последующим отделением твердой 1 азы ат продукционного раствора, 1 табл,9,7 г свежеасажденнага асноенага карбаната меди с влажное ью:1,ь помещают в стакан, Ва влакньй пасгаадразный продукт опускают механическую прапеллерную мешалку, включают мотор и при перемешивании в течение 10 мин заливают 100 мл фасфорноватистс й кислоты с концентрацией 226,8 гу л. Ва время г:риливания кислоты и некоторое время после окон,ания приливания всего ее объема в реакционной смеси наблюдается выделение газа (диоксида углерода), образующегося в результате реакци между фосфорноватистой кислотой и основным карбанатом меди, По окончании реакции определяемому визуально по прекращению выделения из осадка пузырьков диоксида углерода реакционную смесь пеоемешивают еще 5 мин, а затем избыток непрареагировавшега осноенага карбоната меди отделяют от раствора фильтрованием. Отфильтрованный раствор гипофосфита меди усойчив при комнатной емпературе в течение 0.,5-1 ч, а в холодильнике паи 0 С - в течение нескольких часов, Общая прадал1691298 условия получения раствора гипофоснта меди Состав раствора исходные реагенты атомноесоотноше"фние Р:Сц кондеярация йосФитиона, г/л концентрация гипоАосйита времясинтза,мин основной карбонат меди Аосфорноватисная к-та меди, моль/л Х от сте- хиометрии объем мл концепт"рацияг/л масса, вланг ность,й По предлагаемому способу изкарбоныта меди150 226,8 100125 171,6 250125 216,0 110150 171,6 0125 171,6 250150 171,6 50По известному способу нз:.дн150 138, б 325125 76,6 40025 1716 250 .150 171б 250150 171,6 250150 138, б 325 свекеосажденного основного 4,0 5,8 1,3 17,0 2,0 19,029,72 47,3 3 27,84 64,9 5 45,8 б 66,5 891 О1 г 0 0 0 0 169 10,0 56,6 32,0449 539 64962,9 а, В опытах 11 и 12 воспроизведены условия получения гипоос 4 нта меди изспити 10 и 7 соответственно с предварительным увлажнением исходногосухого основного карбоната меди и видерхкой сырья перед синтезом в те"ченне 24 ч в увлахнеииом состоянии Примечанн жительность процесса 16 мин. Концентрация получаемого раствора 1,62 моль/л.В таблице приведены данные по продолжительности процесса и концентрацииполучаемого раст.3 ора в зависимости от 5влажности свежеосажденного основногокарбоната меди, а также сравнительныеданные по известному способу,Как следует из приведенных в таблицеданных, проведение синтеза в предлагаемых условиях приводит к получению концентрированных растворов гипофосфитамеди с высокой скоростью (см. опыты 1 - 4).За пределами выбранного диапазонавлажности раствор получается более разбавлениый, чем в опыте 3, причем времяреакции существенно не изменяется (опыт6), либо раствор разлагается еще до того,, как успевает завершиться реакция нейтрализации фосфорноватистой кислоты основным карбонатом меди (опыт 5).По известному способу могут быть получены растворы гипофосфита меди с концентрацией 1 моль/л и ниже (опыты 7 и 8).Попытки получения более концентрированных растворов путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты, содержащей 171,6 г/л НЗР 02 и више, с основным карбонатом меди реактив,ой квалификации приводят к разложению раствора, как и в опыте 5 (опыты 9 и 10). Характерно, что простое увлажнение исходного реактива не приводит к желаемому результату, так как раствор лиоо разлагается, как в опыте 10 еще до завершения синтеза (опыт 11), либо получение раствора не сопровождается повышением скорости реакции по сравнению с опытом 7, н ведет к разбавлению раствора (опыт 12). Формула изобретения Способ получения раствора гипофосфита меди, вклюцающий взаимодействие фосфорноватистой кислоты с основным карбонатам меди, взятым в количестве 110 - 150 от стехиометрии с последующим отделением твердой фазы от продукционного раствора фильтрованием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения концентрации продукционного раствора и интенсификации процесса, используют свежеосвжденный основной карбонат меди с влажностью 4-17 мас.% 1 б 1,62 . 238 2,010,0320 1,25 15,2 199 ф 00418 151 18,9 1,980,0415 1,23 14 199-О 03Раствор ра.ложцся через 30 мин17 1,1016,0 Яр 00+О 03углехнслой основной "ч (ГОСТ 8927.79)38 1,05 12 . 199+00445 0,58 10,7 1,980,04Раствор разломился через 33 ниыТо иееЗб 0 98 12,0 199003