Способ определения фосфорно-вольфрамовой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК Я 3. ИЗОБР ИСАН К АВТОРС ВИДЕТЕЛЬСТВ ый институ В. Я в на ТУ 6-09-01 ьфрамовая (7-)вольфрамовая ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР(56) Технические условия744-88. Фосфорно-волкислота водная (фосфорнокислота). Изобретение относится к анализу технических продуктов титрованием, в частности к определению содержания фосфорно-вольфрамовой кислоты в техническом продукте. По ТУ 6-09-01-744-88 содержание основного вещества в пересчете на ЮОз составляет не менее 85. Однако, при приготовлении стандартных растворов фосфорновольфрамовой кислоты (ФВК) для титриметрического определения неионогенных ПАВ, красителей, некоторых органических растворителей отсутствие информации о точном содержании основного вещества приводит к большим ошибкам при количественном определении этих веществ,Цель изобретения - повышение точности и ускорение анализа.Цель достигается предлагаемым способом потенциометрического титрования амидного соединения (диметилацетамида (ДМАА) или диметилформамида (ДМФА) 0,01-0,02 М водным раствором техническо 5 6 01 й 31/16, 31/О(57) Изобретение относится к анализу технических продуктов и может быть использовано для повышения точности и ускорения анализа технической фосфорно-вольфрамовой кислоты (ФВК). Сущность предложения заключается в потенциометрическом титровании амидного соединения (диметилацетамида или диметилформамида), взятого в смеси с 1,5 - 2,5 Н соляной кислотой в обьемном соотношении 1:250 - 500, 0,01 - 0,02 М водным раствором технической ФВК при силе тока 0,1-1,0 мкА. 1 з,п, ф-лы, 1 табл. го продукта в присутствии 1,5-2,5 Н соляной кислоты, взятой в обьемном соотношении к амидному соединению 250-500;1, при токе 0,1 - 1,0 МКА,Выбор интервала концентрации 1,5- 5,0 М НС определялся с учетом того, во-первых, что при меньших концентрациях НС резко замедляется реакция взаимодействия между ФБК и амидным растворителем и что приводит к заниженным результатам, Увеличение концентрации НС более 3 М также замедляет реакцию взаимодействия между ФВК и амидным растворителем, Это обстоятельство связано по-видимому, с тем, что реэкционноспособная форма гетерополикислоты существует в узком диапазоне рН раствора, что ранее для этой кислоты было неизвестно.Выбор материала индикаторного электрода определялся тем, что только на платиновом электроде ФВК восстанавливается в одноэлектронную обратимую волну и вызывает деполяризацию электрода. Кроме того, 1686344отсутствие активного взаимодействия с поверхностьго электрода, как в случае графитовых и стеклоуглеродных электродов позволяет получить соспроиэводимые результаты анализа,Значение тока г 1 оля ризации 0,1 - 1,0 мкА являлось оптимальным и позволяло получить большие скачки потенциала на кривых титрований, Уменьшение тока0,1 мкА приводило к резкому снижению чувствительности анализа за счетуменьдвения скачка потенциала, что сказывалось на точности анализа, Увеличение тока более 1 мкА приводило к появлению мешающего влияния тока поляризации, что приводило к электролизуа г 1 латиново. электроде и на кривой титрованил затруднялось определение конечной точки титрования.В ыбор и 11 тервалэ кон центра Ции титраната ОЛ 1 Ч - 0,02 М определялся следующим, При уманьшении ксецентрации 0,01 М резко падала чувствительность анализа скачки потенциала были небольшими и установление стационарного потенциала происходи- ЛО в течение длительного времени). Это ухудшало точность анализа, Кроме того, при низких концентрациях титранта не происходило погного связывания ДМАЛ с ФВК в мапорастворимый комплекс, Выше 0,02 М титрант получалсл нестабильным, вследствие уменьшения растворимости кислоты при комнатной температуре, наблюдалось появление нерастворимгэго в воде осадка.Соотношение объемов НС и растворителя, равное (250-500):1, является ог 1 тимальным для полного связывания растворителя с ФБК в малорастворимый комплекс. При соотношении обьемов больше, чем 500,1 нарушаетсл стехиометрия взаимодействия между ФВК и растворителем, ухудшаетсл точностд анализа. При меньшем значении, чем 250 1, ухудшаются условия фиксации конечной точки титрованил из-за меша 5 ощего влияния гглотного осадка, выпадение которого при увеличении объема растворител 5 привОди 1 к эезким колебани ли г 1 отен циала,В качестве прототипа взят способ опре. деления содержания Основного вещества дл 5 фосфорновольф 1 эамовой исот, ОснО- ванный на осаждении в 0,1 М НС бензидина раствором ФВК. Полученный осадок тщательно отмывается, сушится на воздухе, затем прокаливаетсл в течение 2-х ч при 7000 С, охлаждаетсл и взвешивается до постоянной массы. Определение погрешности порядка 1, и анализ длятсл несколько часов,Способ реализуется спедуюдцим обра- ЗОМ. Потенциометрическое титрование проводят на рН-метре рНМ с поляризованным платиновым электродом ЭПВ - 1.Электрод сравненил - хлор-серебряный5 электрод. Все электроды входят в комплектрНМ,Отбирают пипеткой на 1,00 мл стандартный 2;-ный раствор амидного растворителя в воде и переносят его в титрационную10 лчейку, содержащую 10 мл 1,5 - 3,0 М раствор НС 1 при соотношении объема НС 1: растворитель 250 - 500):1, Проводлтпотенциометрическое титрование 0,01 - 0,02М раствором технического ФВК с испольэо- .15 ванием платинового электрода при токе0,1 - 1,0 МкА,П р и м е р, На титрование 1977 мгДМАА пошло 4,29 мл 0,015 М техническойФВК, приготовленной из расчета 100 ф со 20 держания Основного вещества, Ток поляризации 0,15 мкА,Расчет проводят следуодцим образом,1, Определяют число молей ДЯАА молекулярный вес 87,12):25 19,77,87,122. Определяют примерное число молейФВК:п 2.=4,29 х 0,01530 3. Отношение молей ДМАА и ФВК;П 1: п 2=3,534, Округляют это отношение до целочисленного значения.п 1 п 2 г" 435 5, Концентрация ФВК в техническомпродукте4 4 29 0015 87 1219,770,013 М = 0015 100 = 88,2 Уо1В таблице подчеркнуты значения параметров вне предлагаемых интервалов.Таким образом, применение предлагаемого способа в параметрах, указанных в фор 45 муле изобретения, позволяет повыситьточность анализа и экспрессность анализдлится 10 мин вместо 3 ч 30 мин по прототипу). Формула изобретения 50 Способ определения фосфорно-вольФрамовой кислоты, включающий растворениееев воде,отличающийся тем,что, с целью повышения точности и ускорения анализа, проводят титрование 0,01-0,02 М 55 раствором кислоты смеси диметилацетамида или диметилформамида с 1,5 - 2,5 Н соляной кислотой, взятых в объемном соотношении 1:250-500 с потенциометрической индикацией конечной точки титрования при силе тока 0,1-1,0 мкА.Составитель Г. Цой Редактор М, Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор Т, Колб Заказ 3593 1 ираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101