Способ получения композиционного порошка

,р р ЕНИЯ ",АНИЕ ИЗОБРЕТ Приме ционного порляции. Получение композидля межслойной изоГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпо изоа етяниям и отнРытиямПРИ ГКНТ СССР Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО ПОРОИКА(57) Изобретение относится к способам получения компонентов паст длятолстопленочной технологии покрытий.Целью изобретения является обеспечение возможности регулирования струкПредполагаемое изобретение относится к технологии композиционных порошков, в частности к способам получения компонентов паст для толстопленочной технологии,Цель изобретения - обеспечение возможности регулирования структуры композиционного порошка путем изменения расположения компонентов в гранулах.П р и м е р 1. Получение композиционного порошка для проводниковой пасты.Исходные порошки серебра, палладия и стекла диаметром от 0,01 до 0.,5 мкм, взятые в соотношении согласно рецептуре, общей массой 100 г смешивают с 200 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию не прекращая, перемешивания, распыляют в жидкий азот пневматической форсункой при избыточном давлении 10 кПа.,801656245 туры путем изменения взаиморасположения компонентов в гранулах, Способ вклю-чает приготовление водчой суспензииисходных компонентов, получение из неекриогранул путем криодиспергирования, сушку криогранул методом сублимации, термообработку в низкотемпературной плазме при температуре гранулвиже температуры фазового переходасамого термонестабнльного компонентаи парогазовую Фазу, Способ обеспечивает возможность создания комнозиционных порошков конгломератногои плакированного типа. Криогранулы перегружают в предварительно охлажденные емкости и сушат в установке сублимационной сушки при давлении 5 Па и температуре от 233 до 313 К. Высушенные конгломераты доэатором плазмохимической.СВЧ-уста- СЛ новки подают в нее со скоростью 15 г/минуту, Скорость потока возду" ха - 20 л/мин. Конгломераты нагревают до 520-570 К. Получают 98 г готового к смешиванию с органическим связующим композиционного порошка конгломератного типа. Проводниковые толстопленочные элементы (ТПЗ) из этого порошка характеризуются удельным поверхностным сопротивлением 0,04 Ом/квадрат с коэффициентом вариации не превышающим 0,09, 1650245В качестве исходных материалов берут порошки оксида алюминия, кристаллизующегося стекла и раствор ванадата аммония. Приготавливают суспензию, в которой соотношение порошков стекла, оксида алюминия и оксида ванадия .соответствует рецептуре. Объем сус" пензии 500 мл. Суммарная расчетная объемная доля порошков стекла и оксидов составляет 5 мл. Криодиспергируют суспензию через пневматическую форсунку при избыточном давлении 20 кПа.,Далее ведут процесс, как в примере 1. Получают 20 г готового к смешению с органическим связующим. диэлектрического композиционного по" рошка преимущественно плакированного типа (сердцевина - конгломерат частиц стекла и оксида алюминия, периферийная часть - оксид ванадия). Диэлектрические ТПЭ из этого порошка харак- теризуются диэлектрической постоянной 9,8 с коэффициентом вариации не более 0,05. 25П р и м е р 3. Получение композиционного порошка для межслойной изоляции по способу-прототипу.Исходными материалами служат те же материалы, что и в примере 2, Их закладывают в барабан смесителя согласно рецептуре, заливают дистиллированной водой и перемешивают в тече" ние 1 часа. Полученную смесь сушат при 360 К. Термолиз ведут при 720 К (последнюю операцию можно не прово" дить, если вместо ванадата аммония взять оксид ванадия). Получают порошок конгломератного чипа, Диэлектрические ТПЭ из этого порошка имеют значение диэлектрической постоянной, равное 10,7 но с большим, чем в примере 2 коэффициентом вариации, равным .0.2.П р и м е р 4Получение композиционного порошка для межслойной изо" ляции в предварительно разработанной системе паст.1В качестве исходных материалов берут в соответствии с разработанными 5 составами для формирования сердцевины композиционного порошка - по" рошок оксида, совпадающего с основной материала подложки (порошок оксида алюминия размером 0,01-0,5 мам); для охватывающей сердцевину оболочки - такие растворимые соединения, что по)тучаемые иэ них оксиды тождест-венны,оксидам фазы выкристаллизовываемой из кристаллизующегося стекла, разработанного состава, (готовят первый раствор); для внешней оболочки частиц композиционного порошка берут такие растворимые соединения (готовят второй раствор), из которых получаемые оксиды тождественны оксидам состава легкоплавкой стеклофазы, образующейся в кристаллизующемся стекле пос- ле его кристаллизации. В начале го" товят суспензию порошка оксида алюминия в первом растворе, затем криодиспергируют и сушат, как в примере 2, Термообработку в потоке проводят с нагревом гранул до 1170-1270 К при подаче газа-носителя со скоростью.5 л/мин и порошка - 2 г/мин. Получают плакированный порошок, коэффициент термического расширения которого близок к таковому для оксида алюминия. Этот порошок смешивают со вторым раствором и обрабатывают суспензию, как в примере 2 с нагревом гранул до 1000-1200 К. Получают композиционный порошок плакированного типа. Диэлектрические слои из этого порошка характеризуются диэлектрической постоянной 10,1 с коэффициентом вариации не более 0.07.П р и и е р 5. Получение композиционного порошка для проводниковой пасты.Исходные порошки серебра и палладия смешивают с раствором бората свинца и нитрата висмута в воде при соотношении компонентов по рецептуре. Суспензию обрабатывают как в примере 2. Полученный порошок содержит на поверхности композиционных частиц легкоплавкий. тонкий диэлектрический слой, который оказывает влияние на температурный коэффициент сопротивления (ТКС), практически не изменяя удельного сопротивления проводникового ТПЭ которое не пре-. вышает 0,05 Ом/квадрат, а ТКС стано-. вится равным 300 1/град.П р и м е р 6. Получение компози-, ционного порошка для резистивной настывИсходными материалами служат сог-. ласно рецептуре:, диэлектрический порошок будущей сердцевины (порошок кристаллиэующегося стекла), раст вор ацетата рутения (первый раствор), раствор ванадата аммония (второй раствор). Готовят суспенэию диэлектри" ческого порошка с первым раствором,650245 6ет относительно независимо регулиро вать свойства ТПЗ.Положительный эффект по сравнениюс прототипом проявляется не только врасширении возможностей регулирования свойств композиционных порошков,но и в расширении возможностей конструирования композиционных порошков 10 для различных паст, используемых втолстопленочной технологии.Но сравнению с баэовьаю способом,которым в настоящее время являетсямеханическое перемешивание неоргани ческих компонентов паст без их грану"ляции, предлагаемый способ повышаетвоспроизводимость свойств ТПЗ даетвозможность регулировать реологичес"кие свойства паст, не влияя на электрические свойства ТПЗ, и относительно независимо регулировать эксплуатационные включая электрические) характеристики ТПЭ.Предлагаемый способ расширяет воз можности получения материалов с заранее заданными свойствами. Формула и з о б р е т е н и я Составитель М .Прокофьев Техред п.йоргеитал Корректор А.Обручар Редактор И. Петрова Заказ 2295 Тираж 324 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 5криодиспергируют и сушат как в примере 2. При обработке в газовом потоке (воздухе) нагревают конгломе раты до 1070-1170 К. Получают кампо зиционные частицы сердцевина - крис таллизующееся стекло, а на поверхности оксид рутения. Эти частицы смешивают со вторым раствором и далее повторяют криодиспергирование, сублимационную, сушку и термообработку в потоке газа при тех же режимах, Получают композиционные частицы .с очень тонким слоем оксида ванадия на поверхности, который оказывает влияние на ТКС резистора относительно, независимо от егономинала. Для номинала 1 кОм ТКС снижается до 30 1/град.Из сопоставления результатов применения способа-прототина и предложенного способа на примерах 2 и 3 по диэлектрическим ТНЗ видно, что предлагаемый способ позволяет изменять свойства ТПЭ беэ изменения химического состава (т.е. путем перераспределения компонентов в гранулах). Из примеров 2 и 3 видно, что повышается воспроизводимость ТПЭ, характеризуемая коэффициентом вариации. Сопоставление примера 1 с примером 4 подтверждает относительно независимое регулирование ТКС в рамках одного и того же состава за счет перераспределения компонентов. Сопоставление примера 2 с примером 4 подтверждает относительно независимое. регулирование коэффициента .линейного термического расширения элементов.межслойной изоляции таким же перераспределением.Приведенные примеры в целом подтверждают обеспечение возможности регу лнрования структуры композиционного порошка путем изменения расположения компонентов в гранулах, что позволяСпособ получения композиционногопорошка для толстопленочной технологии, включающий приготовление водной суспензии исходных компонентов, получение из нее гранул, сушку и термообработку с получением целевого продукта, о з л и ч а ю щ н й с я тем, что, с целью обеспечения возможности регулирования с;труктуры путем изменения взаиморасположения компонентов що в гранулах, их получают криодиспергированием, сушку ведут сублимацией, а термообработку осуществляют в низкотемпературной плазме при температуре гранул ниже температуры фазового 45 перехода самого термонестабильногокомпонента в царогазовую фазу.