Способ получения черного магнитного порошка

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК Яц 115005 м 0 В 22 Г 9/02; С 01 б 49/08 фсЩЩРРД/ р ЗОБРЕТЕНИ И А го сгорания керосина, ние окиси железа с и температуре 650 - 0 мин, охлаждение с тличающийся тем, что, чества магнитного пословий труда, нагрев дят в закрытом объеере, содержащей 94 - дорода с принудительктов неполного сгораза продуктами неполно включающий смешива керосином, нагрев пр 680 С в течение 20-8 печью, просеивание, о с целью повышения ка рошка и улучшения у и охлаждение произво ме в зашитной атмосф 96% азота и 4-6% во ным удалением проду ния керосина.2. Способ по п. 1, о в качестве исходной железа используют от регенерации отработан воров. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(72) В. И, Сидоркин и Е. В. Бенедикс (71) Карагандинский металлургический комбинат(56) 1. Авторское свидетельство СССР676560, кл. С 01 б 49/08, 1977.2. Савкив С. В., Цюпка П. Н Дермиц М. П. и др. Неразрушаюшие методы контроля металлов на тепловых электростанциях, Л., Энергия, 1974, стр. 64-65, (прототип) .(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО МАГНИТНОГО ПОРОШКА путем восстановления парамагнитной окиси желетличающиися тем, что парамагнитной окиси оды производства при ных травильных растФ еИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков магнитных окислов, которые могут быть использованы при проведении магнитно-порошковой дефектоскопии ферромагнитных материалов.Известен способ получения магнетита (черного магнитного порошка) из окиси железа, включающий предварительное смешивание исходной окиси железа с хлористым натрием в весовом соотношении 0,1 - 1: :1 - 0,1 и последующую термическую обработку в закрытом графитовом тигле 1.Недостатком известного способа является необходимость проведения процесса восстановления при высокой температуре.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения черного магнитного порошка путем восстановления парамагнитной окиси железа продуктами неполного сгорания керосина, включающий смешивание окиси железа с керосином до получения тестообразной массы, нагрев при 650-680 С в течение 20 - 80 мин, охлаждение с печью, просеивание, причем нагрев проводят без доступа воздуха в металлических. тиглях 2.Однако при охлаждении через отверстия для отвода газов может попадать воздух, порошок частично окисл яется и качество его ухудшается. Кроме того, в процессе термического восстановления окиси железа в атмосферу выделяются продукты неполного сгорания керосина в виде едкого дыма, что ухудшает экологическую обстановку на рабочем месте.Цель изобретения - повышение качества магнитного порошка и улучшение условий труда,Для достижения поставленной цели предложен способ получения черного магнитного порошка путем восстановления парамагнитной окиси железа продуктами неполного сгорания керосина, включающий смешивание окиси железа с керосином; нагрев при температуре 650-680 С в течение 20-80 мин, охлаждение с печью, просеивание, причем нагрев и охлаждение производят в закрытом объеме в защитной атмосфере, содержащей 94-96/о азота и 4 - бо/о водорода с принудительным удалением продуктов неполного сгорания керосина.В качестве исходной парамагнитной окиси железа используют отходы производства при регенерации отработанных травильных растворов.Проведение процесса термической обработки в защитной атмосфере при предлагаемых параметрах технологического процесса (температуре и длительности процесса) позволяет предотвратить частичное окисление магнитного порошка, в результате чего по 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 вышается его качество за счет повышения дисперсности и содержания магнетита, а принудительное удаление продуктов неполного сгорания керосина позволяет улучшить условия труда за счет улучшения экологической обстановки на рабочем месте,Отходы производства, содержат 98 - 99 мас.о/ сс - ГеОз и 1 - 2 мас.% микро- примесей и механических примесей. При термической обработке часть механических примесей выгорает, остальные удаляются при просеивании.Пример. Парамагнитную окись железа ( Ос - Ре,Оэ) смешивают с керосином в стальном контейнере до получения тестообразной массы, контейнер помещают в камерную электропечь типа СН 3-2,5 х 5,0 х 1,7/10 и подают в нее защитный газ состава 94 - 96/о 1 Ч и 4 - 6/, Н. Затем производят нагрев печи при 650 в 6 С в течение 20 - 80 мин. Принудительное удаление продуктов неполного сгорания керосина осуществляют вентиляцией в течение процесса нагрева и последующего охлаждения с печью. После отжига порошок просеивают через сетку Юо 0053 для удаления механических примесей:В таблице приведены примеры осуществления предлагаемого способа при различных параметрах (температуре, длительности и соотношении компонентов защитного газа) и примеры получения черного магнитного порошка предлагаемым способом при технологических параметрах, выходящих за предлагаемые интервалы, а также известным 2 способом,Как следует из таблицы предлагаемый способ получения черного магнитного порошка позволяет существенно повысить его качество за счет повышения дисперсности и содержания магнетита с 92-95 О/о (для известного 21 способа) до 98,4 - 99,4 О/О. При вы- ходе за предлагаемые интервалы температуры, длительности нагрева и соотношения компонентов в защитной атмосфере качество получаемого черного магнитного порошка резко ухудшается за счет снижения содержания магнетита (до 23,6 - 87,3 О/о) или за счет увеличения размеров его частиц (примеры 6 и 7).Кроме того, предлагаемый способ поз. воляет улучшить условия труда при получении черного магнитного порошка за счет исключения вредных выбросов в атмосферу цеха.Применение мелкодисперского черного магнитного порошка с повышенным содержанием магнетита позволяет повысить чувствительность метода магнитной дефектоскопии и сократить расход порошка для приготовления магнитной суспензии на 5 - 8 О/о при одновременной утилизации отходов травильного производства.1150056 0 2 9,0 6 9,9 60-6 12 82 8 0 4 7 6 5 50 3" 9 Редак Заказ ПИ Го о дела Москв ПП Па ИзвестныйПредлагаемый Предлагаемый при выходе запредлагаемые пределы техноло гических параме 650-680 30-650 50 0 7 О 3 70 120 70 10 р Т. Парфенов 992/9 ВНИ п 113035 Филиал ПСоставитель В. ТуровТехред И. ВересТираж 747сударствен ною кони изобретений и оа, Ж - 35, Раушскатента, г. Ужюрод,Таблица 15-45 30 Корректор М. ДемчПодписноетета СССРткрытийнаб., д, 4/5ул. Проектная, 4