Способ количественного определения алифатических дисульфидов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК ЯО 16423 У 1) С О 1 1 21/7" ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН Д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ательский х проблем сти венного унивена и Белоруссиверситет щев,енисенко М. Ле(57 аналитиоединений для селекИзобретение относится кой химии органически ожет быть использо еделения ефтепрочувствительно г ских дисульридов р гих органичес алифатичедуктах и д увах.11 елью изобрет х в повыния являетс ти определе Навеску ан ержащую 0,3 и 0,06 мг п ия. али зишение селективноПрим ер 1 мого образца, сод пропилдисульфида дипропилсульфипа дом (октаном) до раствор дважды о мг ме доводят углеводор10 мл. Полученныйрабатывают 5 мл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Авторское свР 706753, кл. 0 0Авторское свид9 1041927, кл. 0 ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕАЛИФАТИЧЕСКИХ ДИСУЛЬФИДОВзобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению алифатических дисульфидов в нефтепродуктах и других органических веществах. Цель повышение селективности определения. Анализируемую пробу растворяют ы предельном алифатическом углеводороде, обрабатывают раствором бромнда цинка в органическом растворителе, огделяют органическую Фазу, добавляют хлороФорм, смесь пикрата натрия и нитрата серебра, содержащую 0,01-0,1. моль/л ионов пикрата и 0,025-0,1 моль/л ионов серебра при рН 5-8, отделяют органическую Фазу с последуем ее фотометрированием. Способ позвог-,ет аФ при достаточно низком пределе обна - 4ружения (10 моль/л) повысить селективность обнаружения алишатических дисульфидов.табл. 5,5-молярного раствора бромида цинкав метаноле. После расслоения Фазу углеводорода отделяют и дважды промы- , СФРвают 5 мл воды для удаления примесейметанола, Отбирают 5 мл углеводородной Фазы, доводят хлороформом до 10 мли приливают 1 мл водного раствора пикрата серебра, концентрация ионов пик- фрата и серебра в ктором равна 0,91 и0,025 моль/л при рН 8. Систему встряхивают 1 мин, затем органическую фазуотделяют, Фильтруют через пористый бумажный Фильтр и Фотометрируют при длине волны 410 нм в кювете 10 мм. Со 3 1642338 4держание дипропилдисульфида составляет 0,28 мг,В качестве сравнительного раствораиспользуется углеводородно-хлороформ 5ная смесь, насыщенная раствором пикрата серебра, Коэффициент экстинцинфотометрируемого соединения равен1200.11 редел обнаружения дисульфидов в 10предла.гаемом способе рассчитан по Фор 6 бфмуле СП) 6 (.угде С - концентрационный предел обг внаружения; 15(7 - стандартное отклонение фонового сигнала (в данномслучае равное 0,02);8 - коэффициент инструментальной чувствительности (вданном случае это коэффициент экстинкции, равный1200),6 002 -ФС=-= 1 10 моль/л25очл 1200Данные по определению алифатических дисульвидов, отражающие воспроизводимость и правильность предлагаемого способа, представлены в таблице.Для растворения анализируемой пробы следует использовать предельные жидкие алифатические углеводороды, что связано с возможностью их использования для создания экстракционной системы благодаря несмешиваемости этих углеводородов с концентрированными растворами бромида цинка.1Использование растворов бромида цинка, концентрация которых меньше 4,0 моль/л, приводит к получению за.вышенных результатов (пример 8 в таблице), Концентрацию же более6,4 моль/л либо не удается получить, 45 ,либо растворы очень вязкие и, следовательно, неудобные для работы. Выбор концентраций ионов серебраи пикрата иллюстрируется данными,приведенными в таблице. Использованиеменьших концентраций ионов серебра ипикрата приводит к неполному протеканию фотометрической реакции, а использование оольших концентраций ведет кперерасходу реагентов,11 редлагаемая величина рН оптимальна.Использование рН меньше 5 ведет кчастичному переходу в органическуюфазу пикриновой кислоты и увеличениюхолостого опыта, а применение сильнощелочных сред не имеет смысла,Углеводородную Фазу разбавляютхлороаормом ие менее чем наполовинудля более полной экстракции фотометрируемого соединения в органическуюфазу. Разбавление в большее число разне оказывает существенного влияния наопределение.Как видно из представленных в данных, применение предлагаемого способапозволяет при достаточно низком пределе обнаружения (10 моль/л) новы - 4сить селективность обнаружения алифатических дисульаидов,ФормулаизобретенияСпособ количественного определенияалифатических дисульфццов, включающийобработку анализируемой пробы химическим реагентом и фотометрирование, о тл и ч а ю щ и и с я тем, что,с цельюповышения селективности определения,анализируемую пробу растворяют в предельном алифатическом углеводороде,обрабатывают раствором бромида цинкав органическом растворителе, отделяюторганическую Фазу, добавляют хлороформ, смесь пикрата натрия и нитратасеребра, содержащую 0,01-0,1 моль/лионов пикрата и 0,025-0,1 моль/л ионовсеребра, при рН 5-8 отделяют органическую Фазу .с последующим ее Фотометрированием,ХлЮвхооо сфСЧ е - сс го о- - о оввО ХО О ХО О ХО сссч сЧ - сс л ссо оо оо оол В Ж еО ХОО ХОО ХОО сО и, о л сс сО л 1 25 фхЕ л 1оеО О О О юЯф Юф ха ЮЮао ееа ббсб хЮ 3 Е о е1 1 ц х Х ф о х а б б сч Е 1 сб ф ф й х о х х ее б1 Хо ф 1 ОХфХсбЕх Д, ф о оео охх сс м се В сфсс ие сс счб В 2д.х фоеЕ о о о о 1 15 д ффоР,сф ХОЕЕ о осО гее ьо о м о о О в о.2 цИ Хо еЙХ еееЧ о1 е1 у Д о о Х Х. 1 1о цах о6 с 1Ь 8 е 9 д 1 1 1 Хх 1 о д о х ц хб е бо аХ.Х Х х ц йн хсЦ 1м 1 1 х а ЕХ 1 Х 1 Ц 8 е Х 8 е йе хх ооо оо сф ц СХХ ХХ сО л