Состав индикатора для определения органических гидроперекисей

после этого периода времени происходит рост значений оптической плотности смеси 9 2.11 ри понижении концентрации пириди 5на стабильность состава индикатора(смесь В 1) резко уменьшается, Приувеличении содержания пиридина стабильность состава сохраняется в течение 30 сут (смеси к 3, 4) и более(смесь У 5). На основании этих данныхзначение 2,6 мас,Х принято в качественижнего предела содержания пиридина всоставе индикатора,В качестве верхнего предела содержания пиридина принято значение5,8 мас.Х,Нижний предел содержания комплекса Со (11) 3,5 мас.Х выбран иэ соображений обеспечения достаточной окрашенности анализируемых проб, что соответствует оптической плотности неменее 0,2 для длины оптического пути1 мм. Верхний предел содержания комплекса Со (11) 6,0 мас.Х близок кзначению предельной растворимости этого комплекса в толуоле, Поэтому увеличение содержания комплекса Со (11)выше предлагаемого предела приводит кдиспергированию индикатора, что нежелательно с точки зрения его использования в аналитической практике,Б результате взаимодействия индикатора с гидроперекисями происходитпостепенное изменение цвета пробы скрасного на зеленыи, что говорит обизменении валентности кобальта, входящего в состав индикатора. Чувствительность и точность анализа содержанияорганических гидроперекисей в анализируемых углеводородах определяетсяточностью измерения концентрацийсоединений Со ф и Со , где происхо+дит изменение состояния ионов металлов, следовательно, предлагаемый ин-.дикатор не уступает известному посвоим аналитическим возможностям, т.е,по точности.Для определения органических гидроперекисей в образцах углеводородоввводят индикатор в количестве, не превышающем 10 Х объема анализируемой пробы, и.через некоторое время, достаточное для изменения окраски индикатора,фотометрируют, 11 ри содержании органических гидроперекисей больше 0,12 моль/дм анализируемый обра 3зец разбавляют в .несколько раз толуолом. Результаты определения различных органических гидроперекисей представлены в табл. 3.Перечисленные в табл. 3 органические гидроперекиси вводили весовым способом в предельный углеводород декан, а определяли спектрофотометрическим способом с использованием предложенного индикатора.Сравнение результатов анализа органических. гидроперекисей, полученных с применением предлагаемого индикатора, прототипа и широко используемого иодометрического метода, приведены в табл. 4.Приведенные в табл. 5 данные демонстрируют преимущества предлагаемого индикатора по сравнению с известным,Из табл. 5 следует, что состав предлагаемого индикатора дляопределения органических гидроперекисей обладает значительно более высокими сроками годности и стабильностью к воздействию света и температуры, а также требует в 3 раза меньших затрат времени на приготовление по отношению к прототипу,.Формула изобретенияСостав индикатора для определения органических гидроперекисей, включающий ароматический углеводород и реагент, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности состава, он содержит в качестве реагента бипиридинат бис-ацетилацетонат кобальта (11) и пиридин и в качестве ароматического углеводорода - толуол при следующем соотношении компонентов, мас,l;Бипиридинат бис-ацетилацетонат кобальта1642337 Таблица 1Л Компоненты смесей, мас.И Образцы смесей Тг4,990,7 3,593,9 7,3 Т а б л и ц а 2 Сутки хра -нения Оптическая плотность В образцов смесей прп Я = 600 нм 23 ( 43 О, 16 0,22 0,31 0,35 0,37 0,43 0,50 Таблица 3 Органическая Содержание гидроперекиси,моль/дмгидроперекись-Получено с использованием заявленного Введено состава ГидроперекиськумолаГидроперекисьтрет-бутилаГидроперекисьбензоила 0,04 0,05 0,01 Таблица 4 Индикатор Введено гидро- перекиси кумола, ммоль/дм3 Предлага- Прототип Иодид емый калия1642337 Таблица 5 Прототип 11 оказатели Пр едл ага емыйсостав Условия хранения:температура, Своздействие света Срок годности индикатора, сут, при выполнении условий храненияЗатраты времени на приготовление индикатора, мин:приготовление 0,24 мас.% раствора наатената циркония в бензолеприготовление 0,5 мас,% раствора трихлоруксусной кислоты в бензоле приготовление бензоиллей 24+1В темноте 25+5На свету 30 20 Отс,10 Отс. кометиленового синего (растворяют 0,005 г кра- сителя в 1000 смз бензола),смешение 20 см 0,5%- ного раствора трихлор 3 уксусной кислоты, 0,3 см 24%-ного раствора нафтената циркония, 1 см раст 9 вора лейкокрасителя приготовление 4,9 мас.% раствора бипиридинат бис-ацетилацетоната кобальта (11) в толуоле, содержащем 4,4 мас.% пиридинаВсего Отс,10 Отс. Отс.60 20 20 Составитель С, ХованскаяРедактор М. Циткина Техред Л.Олийнык Корректор Л. Патай Заказ 1142 Тираж 416 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035,;:осква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,10