Способ получения кристаллов оксидно-галогенного соединения теллура

СаОЗ СОВЕТСНИХсааьмдеевиРЕСПУ БЛИН ПП щс 3 04, 29/1 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ь- : СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОММТЕТ00 ИЗОВРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИОРИ ГКНТ СССР(56) Пополитов В.И., Папиро А.Я.Особенности гидротермального ростамоиокристаллов ТеО и ТеО,С 1 всистеме ТеО-НС 1-НО, - Кристалло-,графия, 1983, т. 28, вып, 2,с. 377-382. Изобретение относится к способу спонтанного получения мелкокристаллической шихты оксибромида теллура и может быть использовано в различиых областях неорганической химии, например, как исходное сырье для создания композиционных материалов, в состав которых входил бы ТеОиВт в акустооптике, пьезотехнике и лазерной технике.Цель изобретения - получение крис таллического Те 60 нВт .П р и м е р 1. В кварцевый реак тор емкостью 1 л загружают 350 г ТеО, затеи устанавливают перегородку с отверстиями и заливают водный раствор НВт концентрацией 35 мас,Х, при этом соотношение жидкой и твер(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ ОКСИДНО-ГАЛОГЕННОГО СОЕДИНГНИЯ ТЕЛЛУРА(57) Изобретение относится к технологии получения кристаллического ТеаОиВт, который может быть использован в неорганической химии, акустооптике, пьезотехнике. Цель изобретения - получение кристаллического ТеОнВт. Процесс ведут из водного раствора НВт, содержащего ТеО, путем испарения при 80-95 С и темпераотурном перепаде по высоте реактора 5-10 С, Концентрация НВт равна 35 о40 мас.7, объемное соотношение жидкой и твердой фаз (3, 2-4, 7):(1,0- 1,5). Выход кристаллов 987. 1 з.п, ф-лы, 1 табл. дой фаз составляет 3,2:1,0. Реакторзакрывают фторопластовым затвором,в который вставлен капилляр, соединенный с резиновой трубкой. В своюочередь, трубка отведена в кварцевуюемкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления,где его нагревают до 80 С. Темпераотурный перепад по высоте реактораподдерживают равным 5 С, время выдержки в стационарном режиме 5 сут.Исходная шихта растворяется и конвекционным движением раствора, вызванным температурным перепадом, ,.транспортируется в объем раствора,В результате реакции ТеО с воднымрастворомНВт и за счет суммарного действия температурного перепадаи испарения растворителя через капилляр и резиновую трубку происходитбыстрое перемешивание раствора растворенными формами оксибромида теллура Те ОнВг с последующей его крис 5таллизацией, Выход кристаллическогоТеО,Вг составляет 95,8 Х от весаисходной загрузки, Спектральный анализ показывает, что сумма примесейв полученных кристаллах составляет-7 -610 -10, что свидетельствует об иххорошей чистоте,П р и м е р 2, В кварцевый реактор емкостью 1 л загружают 350 гТеО, устанавливают кварцевую перегородку с отверстиями и заливают водный раствор НВг концентрацией40 мас.Х. Соотношение жидкой и твердой фаз 4, б: 1, 5. Реактор герметизируют фторопластовым затвором с капилпяром, соединенным с резиновой трубкой, которая отведена в кварцевуюемкость с водой. Подготовленный реактор помещают в печь сопротивления,где его нагревают до 80 С с температурным перепадом 5 С Время выдержкикварцевого реактора в стационарномрежиме составляет 5 сут. Исходнаяшихта при указанных параметрах растворяется и конвекционным движениемЗОпереносится в обьем раствора, гдеза счет температурного перепадаи испарения растворителя происходиткристаллизация оксибромида теплура.Выход ТеаО,Вг составляет 96,1 Х огвеса исходной загрузки. Чистота кристаллов аналогична той, что в примере 1.П р и м е р 3. Процесс получениякристаллического оксибромида теллура 40осуществляют аналогично примеру 1.Технологические параметры кристаллизации: температура 95 С, температуроный перепад 10 С, концентрация водного раствора НВг 40 мас.Х, соотношение жидкой и твердой фаз 3, 2: 1, О, Время выдержки в режиме 5 сут. В результате описанного технологического процесса происходит образование кристаллического оксибромида теллура, выход которого составляет практически 98,3 Х от веса загрузки.В таблице приведены основные технологические параметры получения кристаллического оксибромида теллураИспользование предлагаемого способа получения оксибромида теллура обеспечивает его выход практически до 100 Х, простоту и эффективность процесса за счет аппаратурного оформления,эксперимента (нет необходимости создания дополнительных узлов, в частности герметичного затвора для реактора), низкие температуры и атмосферное давление, что важно для техники безопасности, высокую чистоту ведения процесса получения кристаллич еского оксибромида теллура. Способ разработан впервые (отечественная промышленность не производит ТебонВг). Формула из обретения1. Способ получения кристаллов оксидно-галогенного соединения теллура иэ водного раствора кислоты, содержащей ТеО, при повышенной температуре и наличии температурного перепада, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения кристаллического ТеОВг, процесс ведут путем испарения водного раствора НВг концентрацней 35-40 мас.Х при 80-95 Си температурном перепаде 5-10 С.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут присоотношении жидкой и твердой фаз1641898 Темп ера турный переладград Темп ера тур а процесса, ОС оотношение Выход ТеО,Вгжидкой и Ж вердой фаз Концентрацияводного раствора НВг,мас,Е Составитель Е,Лебедева Редактор Т.Лазоренко Техред М,Дидык Корректор. М,ДемчикЗаказ 1126 Тираж 269 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат патент", г,ужгород, ул. Гагарина,01 80 80 80 85 85 85 90 90 90 95 95 95 5 5 5 5 5 5 10 7 10 10 7 10 35 40 37 35 37 40 35 37 40 35 37 40 4,7:1,5 3,2:1,0 3,0:1 3,0:1 3,0:1 3,0:1 4,5:1,3 4,51,3 4,51,3 4,5;1,3 4,7:1,5 96,7 96,2 95,9 96,4 96,8 97,1 96,6 96,9 97,3 97,6 97,9 98,2