Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки

СВОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИНа 01 и 31 О ИСАНИЕ ИЗОБРЕТВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ук)(57) СПОСО КОЙ ФАЗЫ НА ИЛЛЯРНОЙ КОГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(72)А.А. Федянин, В.П. Соколов, С.И. Кирш и М.С, Вигдергауз (71)Горьковский государственный институт по проектированию предприятий нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности (53)543.544(088.8)(56)1. Руденко Б.А. Капилларная хро матография. М., "Наука", 1978, с, 83-862. Техническое описание и инстр ция по эксплуатации термостата колонок ТКк хроматографу серии фЦвет 100" (модель 102-132), Дзержинск , ДзЕржинский Филиал ОКБА НПО "Химавтоматика", 1981, с. 27 (прототип). НАНЕСЕНИЯ НЕПОДВИЖНСЙНУТРЕННЮЮ ПОВЕРХНОСТЬНКИ, заключающийся в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливания через нее . раствора жидкой фазы в растворителе, поступающего из наполнителя в колонку, под действием повышенного давления с последующим испарением растворителя путем продувания колонки инертным газом до образования на поверхности тонкой пленки, о т л и-. ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности нанесения жидкокристаллических фаз и упрощения процесса нанесения, наполнитель заливают раствором жидкокристаллической фазы и герметизируют, после чего помещают наполнитель и колонку в термостат и нагревают до темпе- а ратуры интервала существования мезофазы жидкого кристалла, при этом продавливание раствора Фазы через колокку осуиесталякт яа счет лексе-: Е вия давления паров растворителя, образующихся в наполнителе при нагревании.Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в газовой хроматографии, хромато-масс-спектроскопии для нанесениянеподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность капиллярной колонки, 5Известен статический способ нанесения неподвижной жидкой Фазы навнутреннюю поверхность капиллярнойколонки. Нанесение неподвижной жидкой фазы осуществляют путем заполне Ония капиллярной колонки раствором.жидкой фазы в растворителе с последующим испарением растворителяс образованием на стенке капилляратонкой пленки за. счет постепенного 15нагревания колонки до температурывыше температуры кипения растворителя 1,Недостаоок данного способа заключается в невозможности пропускания 1- 2030%-ных растворов различных типовжидкокристаллических фаз через капиллярную колонку.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности является способ 25нанесения неподвижной жидкой Фазына внутреннюю поверхность капиллярной колонки, заключающийся в смачивании внутренней поверхности колонкипутем продавливания через нее раствора жидкой фазы в растворителе посту.пающего из наполнителя в колонку,под действием повышенного давленияс последующим испарением растворителя путем продувания колонки инертным 35газом до образования на поверхноститонкой пленки 2 .Недостатком известного способаявляется невозможность нанесения жидкокристаллических фаз типа По-азооксифенетола, поскольку пропусканиерастворов с жидкими кристаллами с концентрацией 1-30 и более через кипиллярные колонки длиной 10-100 м свнутренним диаметром 0,05-1,0 мм приведет к забиванис колонки. 45Цель изобретения - обеспечениевозможности нанесения на внутреннююповерхность капиллярной колонки жидкокристаллических Фаз и упрощенияпроцесса нанесения. 50Поставленная цель достигается тем, что согласно способу нанесения неподвижной жидкой фазы, на внутреннюю поверхность капиллярной колонки заключакщемуся в смачивании внутренней поверхности колонки путем продавливания ,через нее раствора жидкОй Фазы в рас. творителе, поступающего из наполнителя в колонку, под действием повышенного давления с последующим ис парением растворителя путем продувания колонки инертным газом до образования на поверхности тонкой плен ки, наполнитель заливают раствором жидкокристаллической Фазы и гермети экруют, после чего помещают наполнитель и колонку в термостат и нагревают до температуры интервала.существования мезофазы жидкого кристалла, при этом продавливание раствора через колонку осуществляютэа счет действия давления паров растворителя, образующихся в наполнитепе при нагревании,На чертеже изображено устройстводля осуществления предлагаемого способа, разрез.Устройство содержит полый металлический корпус 1, образующий емкость для раствора жидкой фазы иснабженный штуцером 2 для ввода кадиллярной колонки 3. Внутренняя полостькорпуса 1 соединена с входом капиллярной колонки 3 и выполнена сужающейся книзу до диаметра, соответствующего наружному диаметру колонки 3.Такая форма исполнения внутреннейполости способствует прохождениювсего количества раствора фазы через колонку. Колонка 3 закрепленав штуцере 2 с помощью накидной гайки 4. Герматичность в месте крепления обеспечивается уплотнением 5.Сверху корпус герметично закрыт накидной гайкой б с уплотнением 7.Корпус 1 выполнен с выступом 8 длякрепления к плате 9 термостата 10колонок хроматографа (не показан).Крепление к плате 9 осуществляетсяпри помощи прокладки 1 и гайки 12,Устройство работает следующим образом,Жидкий кристалл, выбранный в качестве непоцвижной жидкой фазы, рас-,творяют в подходящем растворителеопри 70 С и заливают доверху во внутреннюю полость корпуса 1 наполнителя,имеющую объем 2 мл и соединенную скапиллярной колонкой 3. Корпус 1 сверху герметично закрывают с помощьюнакидной гайки 6 и уплотнения 7. После этого устройство вместе с капиллярной колонкой помещают в термостат 10 хроматографа, предварительнонагретый до 70 С, и крепят к плате 9.Выходной конец колонки 3 выводят изтермостата 10 и помещают в склянкус растворителем (не показано) . Затемвключают программированный нагрев соскоростью 10 об/мин и поднимают температуру до температуры интерваласуществования меэофазы кристалла.За счет резкого увеличения темпера-.туры устройства, заполненного раство.ром жидкокристаллической фазы, создается повышенное давление пароврастворителя, в результате чего рас"твор фазы проходит по всей длине капиллярной колонки 3 и образует пленкуна внутренней поверхности колонки.После вытеснения воздуха по всейдлине колонки на выходе ее появляют1081532 оставитель Э. Скехред С.Легеза ков Коррек Гратилло ак Заказ 1540 39 Тираж 823 ВНИИПИ Государственн по делам изобретен 3035, Москва, Ж, исно По комитета СССР и открытий ушская наб., д.лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная ся капли жидкокристаллической фазы.После выхода последней капли раство-,ра фазы колонку 3 подсоединяют к испарителю хроматографа (не показан)и продувают газом-носителем в течение 2-4 ч при температуре выше темпе 5ратуры кипения растворителя до образования тонкой пленки на внутреннейповерхности колонки. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору не показан) и приступают 10к проведению анализа.1 Согласно предлагаемому способу неподвижная жидкая фаза нанесена на внутреннюю поверхность капиллярной медной колонки с внутренним диаметром 0,3 мм. При этом в качестве неподвижной жидкой фазы взят жидкий кристалл И ,л- аэооксифенетол,в:.качестве растворителя - бензол, Температура нагрева термостата при заполнении колонки 70 С - 140 фС.Устройство, реализующее предлагае мый способ, имеет простую конструкцию, удобно в обращении при использовании в качестве неподвижных жидких фаз жидких кристаллов. С применением предлагаемого способа появляется возможность без дополнительных операций и приспособлений использовать готовый нагреватель-термастат колонок газового хроматографа, Способ позволит лсгко и быстро изготовить высокоэффективные капиллярные колонки с числом теоретических тарелок до 50 тыс. и более и производить анализ близкокипящих иэомеров ароматических углеводородов и их производных.