Способ получения 3-5, 5-диметил-2, 5-дигидрофур-4-ил-2-(3 изопропанол-2-пропенонитрил)-иминобензотиазол-2-она

оца, 0,55 г г 5 ммопь) 4-гцдроксиметггл-пентицнцтрипа и О, 04 г (0%от массы исходного аэолонл) .г.ОН в5 мп ТИСО, перемешивают при комнатнойтемпературе в течениеч, Реакционную смесь выливают в ледяную воду,отделяют выпавший осадок, промываютего многократно водой до нейтральнойреакции и сушат, Получают 0,8 г (86%) 103-5,5-диметил,5-дигидрофур-ил(3-иэопропанол-пропенонитрил)-имицо бецэотиазол-она (1), т,пл . 208209 С (из этанопа),Найдено, %; С 61,50; Н 5,24 ю 5М 11,23; Я 8,69, М+ 369 .С г Н 1 И.ОВ,Вычислено, %; С 61,77; Н 5,18;11,37; 8 8,68.369,4.В ПК-спектре соединения 1, снятом г 0в разбавленном растворе СНС 1.З, присутствуют полосы поглощения 2216 (СБИ)(ОИ ц). Валецтные колебания С=Сц С=И проявляются прц 1640, метильных 25групп прц 970, 2920 см , СпектрПР соединения 1 в С)100 содержит,З,м,д.: 1,33 с (ЗП, СН), 1 4 1 с (ЗН,СН ), 1,71 с (ЗН, СН ), 1,73 с (ЗН,СН ), 4,89 с (1 П, = ГН в дигидроФурановом цикле), 6,64 с (Н, =- СЧСИ),753 угшгр. с (аромат ., протоны) .Результаты, полученные при проведении синтеза соединения 1 в различных условиях, представлены в таблице.ЗгКак следует цэ данных таблицы, оп-тцмальцым условием для проведения синтеза является количество щелочи, равное 5-10% от массы исходного бецэотцазоп-оца. Выход эа укаэанные оптимальные параметры приводит к резкомуснижегцгю выхода .П р и и е р , Исследование активности Флотаггггонного агента с добавкойсоединения 1.Проведены испытания 3-5,5-диметил 2, 5-дц гидр офур-ил- (3- (и з опр она кол"2-пропенонитрил)-ииино 1 бенэотиазолоца (1) с целью увеличеция эдектив-цости действия осцовцого промышленно 50го собирателя - бутипового ксантогецата калия (БКК) при Ьгготациоцном обо"гащении свиггцово-цицковьгх руд. Применение нового реагецта в сочетаниис БКК позволяет повысить извлечениеметаллов свинца и цинка н одцоимен"цые концентраты с одновременнымулучшением Фпотаггиоггггого разделенияминералов сцццца и цинка,При массовом соотношении соединение 1 гБКК от 1100 до 1200 суммарное извлечение свинца н цинка новы шается от 185,95 до 188,16% против 183,04% в базовом опыте, когда используют только БКК,Лучшие результаты получены при подаче в пульпу соединения 1 в количестве 0,7 г/т (расход БКК 115 г/т, соотношение 1.БКК=1:165). При этом наблюдается повьшгение извлечения свинца в одноименные концентраты до 96,01% (в базовом 94,09%), а цинка до 92, 15% (против базового 88,95%). Суммарное извлечение ценных металлов свинца и ггика выше базового на 5, 12% (188,6% против 103,04%). Наряду с этим наблюдается улучшение селективцости Алотациоггного разделения минералов свинца и цинка.Таким образом, эдгФективность соединения 1 в качестве добавки к дцгота" ггггонцым агентам позволяет использовать его с целью увеличения извлечения металлов с одновременным улучшением разделения минералов свинца и цинка, Формула изобретения1, Способ, получения 3-5,5-диметил,5-дигидроАур"4-ил-(3-изопропанол-пропенонитрил) "иминобензотиазол"она Аормулы/ОНО М-С-С-СН, Н С- СНСМ Сз о т л и ч а ю щ и й с я тем, что бецзотиазол-он подвергают взаимодей" ствию с 4"гидрокси-метил-пентиннитрилом в среде органического растворителя в присутствии гидроксида щелочного металла, взятого в количестве 5- 10% от массы исходного бецзотиаэол"2- она,2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используют диметилсульФоксид, ацетонитрил или диоксан,3. Способ по п. 1, отличаю" щ и й с я тем, что в качестве гидр- оксида щелочного металла используют гидроксид калия ипи лития,640976 Условия синте эа 3- 5, 5 "диметил, 5-лигилр овлур-ил-(3-изопропаноп 2-пропенонитрил)"иминобензотиаэол-она (1) (20-25 С, 1 ч) СоотношениеБТ:НАС Катализатор Выход прота 1, 3 астворитель Количествокатализа" тора,1:2 1 ф 2 112 86 83 76 10 а 10 1:1 1:2 1:2 5 15ДИСО ДИСО СН Си СН С 1 СН ЗС 11 71 52 80 676 7 810 10 Диокса 11 13 9 5 16 17 18 ДИСОСНСНСН,СИ 60 23 оКорректс Патай Подписнотониям и ская наб крытиям при ГКНТ СССд. 4/5 енно-издательский комбинат "Патент"г.У ород, ул. Гагарина,40 Произв 1 ф 2 1 ф 2 1 ф 2 1:2 1 ф 2 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2 1:2 БТ - бензотиазол-он,ЦАС - 4-гидрокси"метил-пентиннитрил Составитель И.ДьячеРедактор ЕХорина Техред Л,Олийнык Заказ 2308 ТиракВНИИПИ Государственного комитета по изоб113035, Москва; Ж, Ра 1.1 ОН 1, дОН 1 ОН 1 ЛОН 1 10 Н 1.ОН 1.10 Н КОН КОН КОН КОН КОН 1.10 Н 1.10 Н 1.ОН 1 10 Н 1 дОН КОН КОН